主题:【求助】扫描电镜的EDS以加多少电压为好呢

浏览0 回复22 电梯直达
golf
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原文由 thanks 发表:
扫描电镜的EDS以加多少电压为好呢?平时都是加15千伏,达到1kcps的计数率就好,活时间设在30秒。请教这种设置有没有问题?是否如金元素等重金属元素测不出来呢?有没有具体的参考标准呢?


1kcps计数率,活时间30秒,这样总的计数仅为三万。得不到太好的结果的。
总的计数要在25万左右。可以根据此原则和你的计数率来设定活时间。另外,1Kcps有点太低了,可以适当加大束流。
jbli
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20千伏加速电压能激发所有元素的所有线系的谱线,所以做EDS人们通常用20千伏,其实做EDS分析时一定要根据样品的种类,所含元素范围,样品的粒度厚度具体分析判断,X射线穿透样品的厚度在5微米左右,根据元素轻重而有所不同,具体最好实验得出。所以根据实际情况能谱分析的电压可以选择7-20Kv.比如是做镀碳薄膜7千伏已经够了。相反如果是纳米薄膜样品电压过高衬底元素会把薄膜元素全部覆盖。
thanks
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原文由 fengyonghe 发表:

元素特征能量表
1、    您提到“确保能激发试样中试样元素的X-射线”,如何确定哪种元素加哪种高压呢?比如说C、O加多少?Au加多少?U加多少呢。
平时我们主要做无机纳米粒子。分散后滴在硅片上。粒径几十个纳米,单分散居多,做能谱约在几万倍。不知道什么样的电压等条件适合做。
答:需要查元素特征能量表,网上下载。要使加速电压是临界激发电压Ec的2~3倍

2、另外,是否每次改变加速电压均需做最优化?谢谢!
是的,如果不这样作,系统可能会提示你。


最优化时需要把钴标样放进去吗?还是说测试的样品就可以直接做最优化。 谢谢!
fengyonghe
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最优化时需要把钴标样放进去吗?还是说测试的样品就可以直接做最优化。 谢谢
最优化必须用纯元素试样作。Co、 Ni、 Cu都可以。
驰奔
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扫描电镜的EDS以加多少电压为好呢?平时都是加15千伏,达到1kcps的计数率就好,活时间设在30秒。请教这种设置有没有问题?是否如金元素等重金属元素测不出来呢?有没有具体的参考标准呢?


这个周期表使用能谱的应该都知道,Au测得出来,软件自动选择L系进行识别.估计定量分析要差一些。

能谱用元素周期表
thanks
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原文由 fengyonghe 发表:

元素特征能量表
1、    您提到“确保能激发试样中试样元素的X-射线”,如何确定哪种元素加哪种高压呢?比如说C、O加多少?Au加多少?U加多少呢。
平时我们主要做无机纳米粒子。分散后滴在硅片上。粒径几十个纳米,单分散居多,做能谱约在几万倍。不知道什么样的电压等条件适合做。
答:需要查元素特征能量表,网上下载。要使加速电压是临界激发电压Ec的2~3倍

2、另外,是否每次改变加速电压均需做最优化?谢谢!
是的,如果不这样作,系统可能会提示你。


您能给个完整的元素特征能量表吗?网上没查到。谢谢
thanks
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请教元素特征表里的Ec[K]是否代表过压比里的Vk?谢谢!
驰奔
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原文由 fengyonghe 发表:

元素特征能量表
1、    您提到“确保能激发试样中试样元素的X-射线”,如何确定哪种元素加哪种高压呢?比如说C、O加多少?Au加多少?U加多少呢。
平时我们主要做无机纳米粒子。分散后滴在硅片上。粒径几十个纳米,单分散居多,做能谱约在几万倍。不知道什么样的电压等条件适合做。
答:需要查元素特征能量表,网上下载。要使加速电压是临界激发电压Ec的2~3倍

2、另外,是否每次改变加速电压均需做最优化?谢谢!
是的,如果不这样作,系统可能会提示你。


您能给个完整的元素特征能量表吗?网上没查到。谢谢

过压比一般  4-25
元素周期表-EDS用
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/119617.shtml
永远的菜鸟
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原文由 alexzhtang 发表:
加速电压愈高, 能量越大并打在样品电子的波长越短。打在样品上的电子能量决定激发X射线系和它们的相对强度。对定量计算, 软件须准确的电压值。电压越高, 高能入射电子穿透越深并散射更宽进样品, 所以激发体积越大。为此选择20KV 比较好, 尤其在样品未知时, 这个电压至少一系列X射线将被激发.
  在以下情况下选择低加速电压:
1.轻元素的准确定量, 由于低电压下低穿透将减小吸收较正。
2.小颗粒的分析, 或厚度小于10mm 薄膜, 小的激发体积将增强这些特性的贡献。
  此外高电压将激发高能射线, 在20KV 溴 K 线被激发但在10KV 仅溴 L系被激发和铝的K 系重迭.


平时我们主要做无机纳米粒子。分散后滴在硅片上。粒径几十个纳米,单分散居多,做能谱约在几万倍。不知道什么样的电压等条件适合做。
另外,是否每次改变加速电压均需做最优化?谢谢!

楼主做纳米粒子的谱图,放达到几万倍,偏差会很大,而且,能谱放大那么高,没什么实际意义。建议缩小倍率,进行面扫
jjchan48
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