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主题：【讨论】关于DMF富马酸二甲酯的测试，柱子寿命问题

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发表于：2009/09/29 10:58:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客户的限量是0.1mg/kg就这意味着仪器的检出限要低于10ppb左右。
    在我们这边，对于新柱子肯定没有问题，但是柱子使用一个多月后，20ppb的标准就开始变差拖尾严重，柱子使用期间也尝试过截柱头，老化等维护手段，仍然不见效！柱子对于其它组份比如PAES,PAHs的测试峰形良好！且不会拖尾。柱子型号号是DB-5MS，和DB-35MS。
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2009/9/29 11:47:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peiqilv 发表:
客户的限量是0.1mg/kg就这意味着仪器的检出限要低于10ppb左右。
    在我们这边，对于新柱子肯定没有问题，但是柱子使用一个多月后，20ppb的标准就开始变差拖尾严重，柱子使用期间也尝试过截柱头，老化等维护手段，仍然不见效！柱子对于其它组份比如PAES,PAHs的测试峰形良好！且不会拖尾。柱子型号号是DB-5MS，和DB-35MS。
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柱子用了时间长了 柱效肯定就下降了
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andychan59
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2009/9/29 12:52:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peiqilv 发表:
客户的限量是0.1mg/kg就这意味着仪器的检出限要低于10ppb左右。
    在我们这边，对于新柱子肯定没有问题，但是柱子使用一个多月后，20ppb的标准就开始变差拖尾严重，柱子使用期间也尝试过截柱头，老化等维护手段，仍然不见效！柱子对于其它组份比如PAES,PAHs的测试峰形良好！且不会拖尾。柱子型号号是DB-5MS，和DB-35MS。
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同意楼上的观点，柱子经常使用，柱效下降。时间久了，柱内有残留容易拖尾。还有不建议一个柱子做多个项目，如果样品量比较大的时候。
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ruan651209
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2009/9/29 13:28:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peiqilv 发表:
客户的限量是0.1mg/kg就这意味着仪器的检出限要低于10ppb左右。
    在我们这边，对于新柱子肯定没有问题，但是柱子使用一个多月后，20ppb的标准就开始变差拖尾严重，柱子使用期间也尝试过截柱头，老化等维护手段，仍然不见效！柱子对于其它组份比如PAES,PAHs的测试峰形良好！且不会拖尾。柱子型号号是DB-5MS，和DB-35MS。
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没有好建议，该花的钱，省不了。
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2009/9/29 13:37:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，主要是柱子才用一个多月的！做其它项目好好的，就单单DMF的峰形和灵敏度不行！
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七宝
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2009/9/30 11:34:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测试富马酸二甲脂（DMF）也是遇到了相同的问题，而且我得到的经验是DB-35MS的色谱柱寿命长点，但是也不会超过3个月。我觉得色谱柱的寿命与它首次老化程序有比较大的关系，建议首次老化时候不要在高温阶段保持太长时间。另外，最好能够做到每隔2-3天切割一下柱头。
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2009/9/30 16:48:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的，我们最多一个多月。可能我们比较多项目混在一起用
顺便问下，不知道楼上的有没有检出过DMF
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原天
jianquan69
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2009/9/30 22:38:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二个月换一根，样品比较杂，偶氮、7P、PAH、DMF、SVHC什么都做。不过国产的，不算很贵
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