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主题：【求助】色谱纯级的正己烷，跑气相为什么出三个大峰？？

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zz8584
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发表于：2009/10/08 22:03:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道这里高手云集，心肠又热，特来请教各位老师，谢谢！！
说明一下：
进样口：150度，色谱柱：DB-5柱，40度（5min）--10度/min--140（20min）
出的3个峰都在7min左右，3峰靠的很近，但分离度还不错。最大的峰在中间，归一化法面积比占68%。
色谱级的正己烷含量标示在99.9%以上，而且已经了排除被污染的可能（换了几瓶试结果都一样），不知道到底是怎么回事？！！
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vanvan
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2009/10/8 22:10:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有换其他厂家的正己烷试试？同一厂家同一批次的货不好说。
要是换其他的也是这样，那才能排除溶剂的可能。
那就可能你进样口或柱前段被污染啦。要彻底清洗。
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jerryqin
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2009/10/8 22:14:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先排除进样口和色谱柱是否污染，不进溶剂，做一下仪器空白。
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2009/10/8 22:18:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
有没有换其他厂家的正己烷试试？同一厂家同一批次的货不好说。
要是换其他的也是这样，那才能排除溶剂的可能。
那就可能你进样口或柱前段被污染啦。要彻底清洗。



首先非常感谢您的帮助。我进了好几次针，都是一样的结果，色谱级的正己烷含量不应该这么低啊
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2009/10/8 22:22:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jerryqin 发表:
先排除进样口和色谱柱是否污染，不进溶剂，做一下仪器空白。



进了5针，峰面积都是一样的，不知是否能排除系统的原因？
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安平
byron1111
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2009/10/8 22:56:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图？
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kity28
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2009/10/8 23:14:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷就是这样。有好几个其他烷的馏分。
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KEN
gzzdgx
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2009/10/9 7:33:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管你用什么色谱柱，正己烷都应该只有一个主峰，根据杂质情况，有可能会出几个杂质峰。
你换另一个厂家的正己烷试试。
你的正己烷是否是石油醚？实验室内如有石油醚，进一针对比一下。
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zz8584
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2009/10/9 10:00:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kity28 发表:
正己烷就是这样。有好几个其他烷的馏分。




能否再细解一下？谢谢！
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zz8584
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2009/10/9 10:02:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
不管你用什么色谱柱，正己烷都应该只有一个主峰，根据杂质情况，有可能会出几个杂质峰。
你换另一个厂家的正己烷试试。
你的正己烷是否是石油醚？实验室内如有石油醚，进一针对比一下。


不是石油醚，不过其他厂家的正己烷没试过，但不知杂质峰的面积为何总是很大
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往往外
cxm2009
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2009/10/9 20:44:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上张图看一下。没做过正己烷为溶剂的气相，也不好说~
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