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主题：【求购】GC-MS法测有机锡

浏览0 回复20 电梯直达
gzyidong777
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发表于：2009/10/09 19:54:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有人用gc-MS做过有机锡的？还是一定要用FPD？
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阿宝
lpr20
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2009/10/9 20:51:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用FID做过一个含锡的有机化合物，原以为含有锡不气化呢，谁知道峰型还不错，DB-1做的，估计是锡有部分非金属性质的原因吧！楼主不妨试试！
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安平
byron1111
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2009/10/9 23:24:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以做吧？
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ruan651209
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2009/10/10 8:41:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzyidong777 发表:
有没有人用gc-MS做过有机锡的？还是一定要用FPD？


可行，但TBTO直接进样不行。
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风风
kevinchan
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2009/10/10 14:39:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低分子量的有机锡，如甲基锡，由于沸点比较低，应该可以直接出峰，但是高沸点的有机锡，如三苯基锡，TBTO，应该要衍生以后才能分析。

另外，通常认为不衍生就直接进样，会损伤色谱柱，所以一般都是经过衍生之后再进样。
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pingguwu
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2009/10/10 16:10:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用四乙基硼钠衍生后测定,不衍生灵敏度不够,峰形不好.
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它山之石
graymice
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2009/10/12 17:52:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TBT\DBT\MBT用酸化甲醇提取后与四乙基硼酸钠反应，浓缩后GC-MS分析。
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caidragon
caidragon
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2009/10/20 22:16:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：感谢提供资料！
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ruan651209
ruan651209
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2009/10/21 9:47:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevinchan 发表:
低分子量的有机锡，如甲基锡，由于沸点比较低，应该可以直接出峰，但是高沸点的有机锡，如三苯基锡，TBTO，应该要衍生以后才能分析。

另外，通常认为不衍生就直接进样，会损伤色谱柱，所以一般都是经过衍生之后再进样。


1　氯化三丁基锡及氯化三苯基锡，直接进样，出峰没问题，峰型也可以，灵敏度低些。
　和五氯酚衍生不衍生类似。

2　“不衍生就直接进样，会损伤色谱柱”
　　这话本人理解：大剂量进样，理论上损伤柱子，微量应是无碍。
　　如果碰到TBTC就得衍生，测TBT时是衍生了，但同样样品测PAE时，显然不衍生，类似情形也是特多。

　　柱子这点承受能力总有吧，好歹几千元呢。
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风风
kevinchan
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2009/10/21 21:25:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼上:

    TBTO衍生后不是不变成了TBT了？如果是这样的话，不就和未氧化的TBT无法区分了吗？
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ruan651209
ruan651209
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2009/10/22 14:02:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的。　　　！
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