主题：【第二届网络大赛参赛作品】···重磅出击，再谈“基质效应”··讨论升级，欢迎参与···

原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:

原文由 MandyCheng(gtyt1324) 发表:

原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:

原文由 MandyCheng(gtyt1324) 发表:
Ion suppression for LC-MS

Ion suppression for LC-MSMS.doc

首先感谢Mandy版友上传这篇文献，学习之后，受益匪浅！

个人认为，文献中讲的离子抑制，它并没有分内源性和外源性的离子抑制，而是指内源性的物质和外源性的物质产生的离子抑制。同样的，对于干扰也是分为内源性和外源性物质引起的干扰。而对于离子抑制和干扰，这两者既有不同之处，也有相互联系的地方。不同之处在于，干扰主要用回收率是评价，干扰的大小由回收率的多少来体现，即使回收率低，但是只要满足我们测定的要求，那么这个方法是接受的；而离子抑制主要通过LLOQ或者质控样品来评价，跟干扰不同的是，如果离子抑制增强，那么我们的方法是不能接受的，包括线性、准确度和精密度等都是不满足接受标准的。

他们的联系在于干扰也能引起离子抑制，而离子抑制也是一种干扰。


不知道各位版友对这个有什么看法？欢迎交流！！

LZ您好，我有以下问题：
1. 按照您的意思，标准和非同位素标记的内标是属于能产生离子抑制的外源性物质，而同位素标记的内标则属于内源性物质？不知我的理解是否正确？但是在Cleveland Clinic的程序中，离子抑制部分的内源性物质和外源性物质则同时提到了非同位素标记的内标，在我们的日常工作中到底需要怎样做才是最正确的验证离子抑制的方法呢？是用您说的LLOQ或者质控样品来评价就足够了吗？
2. 如果使用柱后流动注射法来观察信号的时候，观察的应该是TIC图吗？
3. 在观察或验证离子干扰的时候，也不一定非要用回收率来评价吧？比如，检测睾丸酮时，因为DHEA，Epitestosterone与待测物具有相似的分子量，都属于可能干扰的物质，但只要确保色谱分离就行了吧？
4. 请问LZ有没有相关介绍外源性和内源性概念的资料？
因为刚接触液质不久，可能很多问题都让您见笑了，见谅！

针对你的问题，我一一回复，如有不同意见，请回复：
1. 对于Internal standard，不管是同位素标记的还是未标记的，如果这个内标在所分析的生物基质中不存在，那么他就是外源性的。在附件中提到的干扰、离子抑制部分，也是限制了内源性的分析物后来讨论内标的。

在日常工作中，考察离子抑制目前使用的几种方法，我在前面的帖子中已有提及，而我们目前主要使用LLOQ来评价基质效应。因为基质效应对低浓度的影响一般来讲要大于高浓度的，如果低浓度的都能满足要求，对于高浓度来讲，一般没有问题。并且我们通过方法学确证试验，来保证方法的可行性和可靠性。

2. 使用柱后注射法，观察的应该是MRM（SRM）中各个离子对的信号强度。

3. 在考察干扰的时候，不一定使用回收率来评价。但是如你说讲，色谱分离是一种手段，但对于内源性的物质，其中会存在一些代谢物等干扰物质，而这些是你事先不清楚的，所以仍需要考察通道间的干扰，这这种情况下，要达到色谱分离就很难啦。

4.我们一般只考察内源性的物质干扰，而外源性的我们一般就是考察纯溶液的干扰。

我们需要的就是互相交流，将自己的想法讲出来，达到共同提高的目的。。

原文由 MandyCheng(gtyt1324) 发表:

原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:

原文由 MandyCheng(gtyt1324) 发表:

原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:

原文由 MandyCheng(gtyt1324) 发表:
Ion suppression for LC-MS

Ion suppression for LC-MSMS.doc

首先感谢Mandy版友上传这篇文献，学习之后，受益匪浅！

个人认为，文献中讲的离子抑制，它并没有分内源性和外源性的离子抑制，而是指内源性的物质和外源性的物质产生的离子抑制。同样的，对于干扰也是分为内源性和外源性物质引起的干扰。而对于离子抑制和干扰，这两者既有不同之处，也有相互联系的地方。不同之处在于，干扰主要用回收率是评价，干扰的大小由回收率的多少来体现，即使回收率低，但是只要满足我们测定的要求，那么这个方法是接受的；而离子抑制主要通过LLOQ或者质控样品来评价，跟干扰不同的是，如果离子抑制增强，那么我们的方法是不能接受的，包括线性、准确度和精密度等都是不满足接受标准的。

他们的联系在于干扰也能引起离子抑制，而离子抑制也是一种干扰。


不知道各位版友对这个有什么看法？欢迎交流！！

LZ您好，我有以下问题：
1. 按照您的意思，标准和非同位素标记的内标是属于能产生离子抑制的外源性物质，而同位素标记的内标则属于内源性物质？不知我的理解是否正确？但是在Cleveland Clinic的程序中，离子抑制部分的内源性物质和外源性物质则同时提到了非同位素标记的内标，在我们的日常工作中到底需要怎样做才是最正确的验证离子抑制的方法呢？是用您说的LLOQ或者质控样品来评价就足够了吗？
2. 如果使用柱后流动注射法来观察信号的时候，观察的应该是TIC图吗？
3. 在观察或验证离子干扰的时候，也不一定非要用回收率来评价吧？比如，检测睾丸酮时，因为DHEA，Epitestosterone与待测物具有相似的分子量，都属于可能干扰的物质，但只要确保色谱分离就行了吧？
4. 请问LZ有没有相关介绍外源性和内源性概念的资料？
因为刚接触液质不久，可能很多问题都让您见笑了，见谅！

针对你的问题，我一一回复，如有不同意见，请回复：
1. 对于Internal standard，不管是同位素标记的还是未标记的，如果这个内标在所分析的生物基质中不存在，那么他就是外源性的。在附件中提到的干扰、离子抑制部分，也是限制了内源性的分析物后来讨论内标的。

在日常工作中，考察离子抑制目前使用的几种方法，我在前面的帖子中已有提及，而我们目前主要使用LLOQ来评价基质效应。因为基质效应对低浓度的影响一般来讲要大于高浓度的，如果低浓度的都能满足要求，对于高浓度来讲，一般没有问题。并且我们通过方法学确证试验，来保证方法的可行性和可靠性。

2. 使用柱后注射法，观察的应该是MRM（SRM）中各个离子对的信号强度。

3. 在考察干扰的时候，不一定使用回收率来评价。但是如你说讲，色谱分离是一种手段，但对于内源性的物质，其中会存在一些代谢物等干扰物质，而这些是你事先不清楚的，所以仍需要考察通道间的干扰，这这种情况下，要达到色谱分离就很难啦。

4.我们一般只考察内源性的物质干扰，而外源性的我们一般就是考察纯溶液的干扰。

我们需要的就是互相交流，将自己的想法讲出来，达到共同提高的目的。。

这几天有空的时候还是会再看看版主的帖子，请问这里的“仍需要考察通道间的干扰”是指什么呢？谢谢！

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:
关于基质效应的生物分析相关的文献,楼主可以共享几篇么?

在下是在公司经QA培训的,SOP是有一堆,英文中文的都有;各大公司的资料,SPE的方法等,都见过很多,但是专业的文献确实看的很少的.

另外结合syringe直接进基质和同时液质进样观测化合物的通道,看基质效应哪里表现的是坑,哪里表现的是峰,也有直观的图片的(这个不推荐一般实验室做哟,污染肯定很厉害的)
下次我可以稍微修改一下后传上来!

原文由 gg-ll(gg-ll) 发表:
楼主你好!
我在检测丙烯酰胺，但遇到问题了!不知为何在目标物出现前，老是有个干扰峰，比目标物的峰还要高。请问是不是基质效应影响呀？

原文由 gg-ll(gg-ll) 发表:
楼主你好!
我在检测丙烯酰胺，但遇到问题了!不知为何在目标物出现前，老是有个干扰峰，比目标物的峰还要高。请问是不是基质效应影响呀？

原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:

原文由 gg-ll(gg-ll) 发表:
楼主你好!
我在检测丙烯酰胺，但遇到问题了!不知为何在目标物出现前，老是有个干扰峰，比目标物的峰还要高。请问是不是基质效应影响呀？

另外，那个干扰峰干扰对待测物的测定吗？

原文由 gg-ll(gg-ll) 发表:

原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:

原文由 gg-ll(gg-ll) 发表:
楼主你好!
我在检测丙烯酰胺，但遇到问题了!不知为何在目标物出现前，老是有个干扰峰，比目标物的峰还要高。请问是不是基质效应影响呀？

另外，那个干扰峰干扰对待测物的测定吗？

首先非常楼主的关注。我今天找到原因了，可能是柱子问题！我换了柱子和前处理方法，那个峰没有了。