主题:【求助】陶瓷表面和断面的成分会不一致吗?急!

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dinel2004
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    今天在用EDS做领导交给的陶瓷样品时,又遇到了困惑:陶瓷的断面无Zn(K线系),氧化铝95%,还含有少许的Si,Ca,Mg;而表面居然跑出2%的Zn,也是氧化铝96%,含有少许的Si,Ca,Mg。采用不同放大倍数,采集速率1.5KCPS和3.0KCPS,换不同面扫描,都是表面有Zn,而且居然有2%,也看不出有重叠峰、和峰。星期一领导就要结果,真的苦恼!到底表面应不应该有Zn呢?怎样断定表面有无Zn呢?我敢确认断面是无Zn的。
推荐答案:扫描电镜分析回复于2009/10/16
会的。
个人感觉这个现象并不奇怪。我给出一种可能的解释。
比如,陶瓷材料一般都有高温烧造过程,而某些元素在其中的固溶度比较低,加热过程中可能会向表面扩散,也就是将来在表面会出现某种元素成分较内部高,甚至在内部几乎无此元素分布的现象。最好把您测试结果直接给领导,并说明类似的可能性导致结果断面(内部)与外表面Zn元素分布区别。不要只想结果只能唯一,其实不同区域元素分布不同,也许是有它的原因的,若您单一给个内部或外表面的成分测试结果,反而有可能导致最后的综合分析讨论失误,甚至影响分析结论的科学合理性。
个人看法,说错勿怪。
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会的。
个人感觉这个现象并不奇怪。我给出一种可能的解释。
比如,陶瓷材料一般都有高温烧造过程,而某些元素在其中的固溶度比较低,加热过程中可能会向表面扩散,也就是将来在表面会出现某种元素成分较内部高,甚至在内部几乎无此元素分布的现象。最好把您测试结果直接给领导,并说明类似的可能性导致结果断面(内部)与外表面Zn元素分布区别。不要只想结果只能唯一,其实不同区域元素分布不同,也许是有它的原因的,若您单一给个内部或外表面的成分测试结果,反而有可能导致最后的综合分析讨论失误,甚至影响分析结论的科学合理性。
个人看法,说错勿怪。
zj2635
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原文由 dongfanghaoxia 发表:
会的。
个人感觉这个现象并不奇怪。我给出一种可能的解释。
比如,陶瓷材料一般都有高温烧造过程,而某些元素在其中的固溶度比较低,加热过程中可能会向表面扩散,也就是将来在表面会出现某种元素成分较内部高,甚至在内部几乎无此元素分布的现象。最好把您测试结果直接给领导,并说明类似的可能性导致结果断面(内部)与外表面Zn元素分布区别。不要只想结果只能唯一,其实不同区域元素分布不同,也许是有它的原因的,若您单一给个内部或外表面的成分测试结果,反而有可能导致最后的综合分析讨论失误,甚至影响分析结论的科学合理性。
个人看法,说错勿怪。

确实可能会出现专家说到的这种情况,这可能也是陶瓷断裂的原因之一。这里有两篇文献供楼主参考:

PZT陶瓷靶材的制备及相成分分析.pdf

扫描电子显微镜在陶瓷材料中的应用.pdf
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kidmy
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学习了 感觉在高温下 而且表面和断面的氛围是不同的 烧陶瓷氛围很重要的 断面里接触不到外面的 所以会不一样的
byron
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yijinzh1984
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dinel2004
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搞清楚了,原来是陶瓷表面喷涂了少量的Zn。谢谢大家的回答!
sartre
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原文由 dinel2004 发表:
请教专家:
    今天在用EDS做领导交给的陶瓷样品时,又遇到了困惑:陶瓷的断面无Zn(K线系),氧化铝95%,还含有少许的Si,Ca,Mg;而表面居然跑出2%的Zn,也是氧化铝96%,含有少许的Si,Ca,Mg。采用不同放大倍数,采集速率1.5KCPS和3.0KCPS,换不同面扫描,都是表面有Zn,而且居然有2%,也看不出有重叠峰、和峰。星期一领导就要结果,真的苦恼!到底表面应不应该有Zn呢?怎样断定表面有无Zn呢?我敢确认断面是无Zn的。


必然不一样的,要不忙活啥呢?
duanwq
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