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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请问好多峰不出来是怎么回事？

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fandidadi
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发表于：2009/10/17 11:00:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的ＨＰ　4890Ｄ　，十多年前买的仪器，ＴＣＤ检测器。配3395积分仪，现在出峰好多峰出不来，不知是怎么回事？
积分仪的参数和以前一样，二甲苯只出一个峰了，以前出好多的，杂质峰也不出了。无论出什么，基线都直直的，除了溶剂峰（我们只来测溶剂，含量基本是99%以上的，当然有一些混和溶剂），杂质峰一个也不出，现在连含量为30%的溶剂峰都不出了，衬管是新换的，隔垫也换了，柱子是新的，怎么回事呢？请教。
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2009/10/17 11:47:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知色谱（TCD）条件和以前相同吗？不知色谱仪器的衰减或量程的设置是否合适？感觉TCD灵敏度降低，参考下面的转帖：

影响TCD灵敏度的因素:
    1、 热导池桥电流：桥电流大，灵敏度高，桥电流提高30-40mA，灵敏度将提高一倍，桥电流的提高使用，将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制；
　　2、载气的种类：应用He、H2轻载气，灵敏度高，应用N2、Ar重载气，灵敏度大幅度下降，所以，一般TCD都采用He、H2作载气；
　　3、载气流量：载气流量增大将会减小灵敏度，但这个因素对He、H2轻载气影响不大，而对N2、Ar重载气影响很明显，例如用Ar载气，流量从30-40mi/min降到7～8mi/min，峰高将增加一倍；
　　4、载气纯度：载气纯度高，灵敏度高，例如将纯度98～99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气，检测灵敏度将提高13%；
　　5、工作温度：热导池工作温度越高，灵敏度就越低，是反的线性比例关系，以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则，TCD的工作温度尽可能设置低些有利，但低温控制比高温控制难；
　　6、热导元件阻：热导元件阻值与灵敏度成正比，阻值越大，灵敏度越高，但阻值大，难以制造，制造合格率要降低；
　　7、热导池气室的孔径：放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度，气室孔径大，则峰面积大，灵敏度S值就大，但是对于使用于气体分析的工作者，感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度，这样，就应选择小的气室孔径，峰形就尖窄，峰高检测灵敏度就高（但灵敏度S值是不高的）；
　　8、热导池电源：热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度，输出阻抗高，灵敏度就提高。

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阿宝
lpr20
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2009/10/17 12:31:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你桥电流设置多少？是不是灵敏度不够？相同进样体积，信号值和以前比一样大吗？
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fandidadi
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2009/10/17 15:21:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
楼主，你桥电流设置多少？是不是灵敏度不够？相同进样体积，信号值和以前比一样大吗？


桥电流在哪设都不知道，这4890Ｄ的说明书也没有。但是设置一直是没变的，只换了个柱子而已，而且还是和以前型号一样的柱子。
换柱前未进样时信号高达80，甚至100了，换了柱子后未进样时信号是7-9,至于出峰时的信号，我倒没注意看。
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fandidadi
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2009/10/17 15:21:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
楼主，你桥电流设置多少？是不是灵敏度不够？相同进样体积，信号值和以前比一样大吗？


桥电流在哪设都不知道，这4890Ｄ的说明书也没有。但是设置一直是没变的，只换了个柱子而已，而且还是和以前型号一样的柱子。
换柱前未进样时信号高达80，甚至100了，换了柱子后未进样时信号是7-9,至于出峰时的信号，我倒没注意看。
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2009/10/17 20:55:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在仪器板面上找找有关TCD的设定，向安捷伦公司询问，索要或copy说明书，会向有的人家借一下。
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2009/10/18 8:03:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
在仪器板面上找找有关TCD的设定，向安捷伦公司询问，索要或copy说明书，会向有的人家借一下。


谢谢楼上，已找到说明书，昨晚看了下，没找到相关的，看来得向安捷伦公司询问了。
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千江有水
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2009/10/18 8:11:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fandidadi 发表:
我们的ＨＰ　4890Ｄ　，十多年前买的仪器，ＴＣＤ检测器。配3395积分仪，现在出峰好多峰出不来，不知是怎么回事？
积分仪的参数和以前一样，二甲苯只出一个峰了，以前出好多的，杂质峰也不出了。无论出什么，基线都直直的，除了溶剂峰（我们只来测溶剂，含量基本是99%以上的，当然有一些混和溶剂），杂质峰一个也不出，现在连含量为30%的溶剂峰都不出了，衬管是新换的，隔垫也换了，柱子是新的，怎么回事呢？请教。

和以前进相同量的样品看看相同物质的峰面积变化，可以明白一些问题
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fandidadi
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2009/10/18 17:42:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wolf1147 发表:
原文由 fandidadi 发表:
我们的ＨＰ　4890Ｄ　，十多年前买的仪器，ＴＣＤ检测器。配3395积分仪，现在出峰好多峰出不来，不知是怎么回事？
积分仪的参数和以前一样，二甲苯只出一个峰了，以前出好多的，杂质峰也不出了。无论出什么，基线都直直的，除了溶剂峰（我们只来测溶剂，含量基本是99%以上的，当然有一些混和溶剂），杂质峰一个也不出，现在连含量为30%的溶剂峰都不出了，衬管是新换的，隔垫也换了，柱子是新的，怎么回事呢？请教。

和以前进相同量的样品看看相同物质的峰面积变化，可以明白一些问题



峰的确是变小了，可看下附件。进样0.5ul,二甲苯。

9.23的峰面积1.91Ｅ+07

换衬管隔垫后的10.16的,峰面积8.44Ｅ+05
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Last edit by fandidadi
symmacros
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2009/10/18 22:17:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ＨＰ4890Ｄ可能要调一调灵敏度（sensitivity）试试。
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fandidadi
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2009/10/19 12:25:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调到高灵敏度连1%的溶剂都不出峰。
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