主题：【求助】氢氧化钠的标定

原文由 ldgfive 发表:
估计要买塑料容量瓶啦

有塑料容量瓶？？

原文由 xia0207 发表:

原文由 baocl 发表:
这么高的氢氧化钠本来就要放塑料瓶子的（一般也很少配这么高的氢氧化钠标准溶液做酸碱滴定，一般配0.01 左右的氢氧化钠倒是有，配这么高的一般都是为了做控制溶液PH或者分离用的），标定时候称取过量的邻苯二甲酸氢钾，用盐酸返滴定，甲基橙做指示剂。

你的做法是典型的没化学常识的，，你若没学过倒没事，你的师傅是个彻头彻尾的混蛋，乱教你，让你犯这种低级错误，，

我觉得这位同行说话有点过火了，本人有点不敢苟同。超过0.1的氢氧化钠标准溶液我在湖南铁合金分析室参观时见到过，他们用来做硅锰合金中硅的快速分析。照您这个说法湖南铁合金这几十年来都是一些什么人在做分析，他们都是混蛋吗？在论坛上骂人的我看到过不少，但这是一个技术研究的论坛，我觉得大家说话心平气和一下的好。

因为氢氧化钠容易吸收空气中的水分和二氧化碳，所以其标准溶液应先粗配，再进行标定。既然是粗配，用量筒和塑料试剂瓶就可以了，不需要用移液管和容量瓶（这是用来直接配制标准溶液的）。

看到那么多人在为如何弄开玻璃瓶塞而支招，我为我们的分析化学老师感到悲哀。容量瓶是用来准确配制溶液的，既然要标定，用量筒加蒸馏水到试剂瓶中就可以了，试剂瓶用橡皮塞塞好瓶口或者用聚乙烯塑料瓶也可以。

原文由 flyang86 发表:
靠，腐蚀哪么快啊
会不会是温度改变气压变化原因？

是啊哪有这么快的！冷却一下就好了。记得换到一个塑料瓶里。

首先，我没说过要放塑料容量瓶，我说放塑料瓶子，既然要标定，不需要容量瓶的，所以，我不属于分析化学悲哀范围内了，呵呵


其次，0，1mol/l我知道，我也说了一般都不怎么用这么高浓度的，一般配0.01左右的，配这么高的，都一般调PH用，你除了举个氟硅酸钾例子，别的方法里很少用这么高的氢氧化钠浓度，我可以很肯定的跟你说湖南的氟硅酸钾容量法做硅要做准是不可能，本来氟硅酸钾做的就不准，第三方仲裁鉴定机构做硅就从来没有用氟硅酸钾法做的，低含量的硅用钼兰或者钼黄比色（也可基体匹配后上ICP-AES），0.5％以上硅都可以用重量法。氟硅酸钾法远远没有重量法做的准，氟硅酸钾法比如40％硅很容易做低掉0.5％以上含量，如果他氢氧化钠配了，放玻璃瓶子里，过了段时间也不复标定，那做出来的结果跟真实结果差多少也只有天晓得了，（因为如果氢氧化钠浓度是准的，此方法容易做低掉，但是现在实际氢氧化钠浓度在腐蚀玻璃在下降，所以结果差多少只有天晓得了）


你举了个本来就做不准硅的例子到底想说明啥问题？？？？我暂时不能像你这个推导方式一样，把湖南的做这个方法的老同志定性为“混蛋”，但是我可以给他们定性的结论是“此方法做的硅不准，如果放玻璃瓶子里不定期标定更是做的不靠谱了，还是也只能象你说的，是他们的快速分析法，仅仅适合”快速分析“而已


如果您还对氟硅酸钾法有疑问，你就去仲裁机构了解下高含量和低含量硅到底怎么做的再来讨论把，，，我估计你压根也没做过硅酸盐，硅铁，结晶硅，锰铁，各类矿石等等样品里不同含量高低不等的硅，更没比色做过铁精粉，赤铁矿，硫化矿等低含量的硅，你举的例子都是些空谈听说，或者书本翻阅的一点肤浅理论知识的而已，你更没用那点浅薄的分析化学理论仔细分辨下，你听说的那些是准确的信息那些是不准确甚至错误的信息（比如为什么氟硅酸钾法做不准，而且容易做低掉，当然武汉大学编写，高教出版的分析化学是一句话提到过氟硅酸钾法是快速分析做不准，但没细说为什么做不准，估计你书也没看仔细，更没推敲过）

原文由 xixi 发表:

原文由 xia0207 发表:

原文由 baocl 发表:
这么高的氢氧化钠本来就要放塑料瓶子的（一般也很少配这么高的氢氧化钠标准溶液做酸碱滴定，一般配0.01 左右的氢氧化钠倒是有，配这么高的一般都是为了做控制溶液PH或者分离用的），标定时候称取过量的邻苯二甲酸氢钾，用盐酸返滴定，甲基橙做指示剂。

你的做法是典型的没化学常识的，，你若没学过倒没事，你的师傅是个彻头彻尾的混蛋，乱教你，让你犯这种低级错误，，

我觉得这位同行说话有点过火了，本人有点不敢苟同。超过0.1的氢氧化钠标准溶液我在湖南铁合金分析室参观时见到过，他们用来做硅锰合金中硅的快速分析。照您这个说法湖南铁合金这几十年来都是一些什么人在做分析，他们都是混蛋吗？在论坛上骂人的我看到过不少，但这是一个技术研究的论坛，我觉得大家说话心平气和一下的好。

因为氢氧化钠容易吸收空气中的水分和二氧化碳，所以其标准溶液应先粗配，再进行标定。既然是粗配，用量筒和塑料试剂瓶就可以了，不需要用移液管和容量瓶（这是用来直接配制标准溶液的）。

的确是粗配，但是想要精确一点，所以选容量瓶。。。配好后立即倒入塑料试剂瓶的，然后标定并无问题。不过确实也可以不使用容量瓶

原文由 baocl 发表:
首先，我没说过要放塑料容量瓶，我说放塑料瓶子，既然要标定，不需要容量瓶的，所以，我不属于分析化学悲哀范围内了，呵呵


其次，0，1mol/l我知道，我也说了一般都不怎么用这么高浓度的，一般配0.01左右的，配这么高的，都一般调PH用，你除了举个氟硅酸钾例子，别的方法里很少用这么高的氢氧化钠浓度，我可以很肯定的跟你说湖南的氟硅酸钾容量法做硅要做准是不可能，本来氟硅酸钾做的就不准，第三方仲裁鉴定机构做硅就从来没有用氟硅酸钾法做的，低含量的硅用钼兰或者钼黄比色（也可基体匹配后上ICP-AES），0.5％以上硅都可以用重量法。氟硅酸钾法远远没有重量法做的准，氟硅酸钾法比如40％硅很容易做低掉0.5％以上含量，如果他氢氧化钠配了，放玻璃瓶子里，过了段时间也不复标定，那做出来的结果跟真实结果差多少也只有天晓得了，（因为如果氢氧化钠浓度是准的，此方法容易做低掉，但是现在实际氢氧化钠浓度在腐蚀玻璃在下降，所以结果差多少只有天晓得了）

配制好的氢氧化钠是按照化工部的一个标准来测试游离酸含量的，0.1N不算高啊，另一个测试羟值的国标规定的氢氧化钠的浓度是1N,而这个氢氧化钠也是一样要注入玻璃的碱式滴定管滴定用的。。。难道需要高浓度氢氧化钠滴定的事都让我碰上了？

氢氧化钠溶液应用塑料瓶子。按照GB/T 601的方法配制，先粗标，如果浓度不符合要求，再加水或氢氧化钠饱和溶液。
容量瓶盖子打不开，先用水泡泡，然后在瓶口处加点甘油，用木榔头慢慢敲开。

可能是外界压强高高于瓶内压强，再加上部分腐蚀所致。

27楼的同志，不知道我在25楼批得那个夸夸其谈的同志的话您看清楚没有，我也不知道我上面的说法诸位看明白了没有，我说了这么高浓度不怎么配了做标准滴定液的，我也承认有配这么高浓度的，但是绝对不是长时间存放磨口玻璃试剂瓶里的，而且要隔一段时间要标定的。无机元素分析里，用这么高浓度氢氧化钠水溶液滴定的也非常少 ，不管是水分析还是矿石，材料分析。


我也知道有机，高分子行业经常配这么高的浓度氢氧化钾，而且本人虽然学分析化学专业，但是03到07年一直是在做聚酯新产品氢氧化钠，对有机化合物的游离酸，羟基聚酯和羧基聚酯的化验分析曾经好好捣鼓过，对羟基聚酯和羧基聚酯的原材料多元醇分析也清楚的很


我想说上两点：


第一：做羟值或者酸值很多事配成乙醇的氢氧化钾溶液的（因为配成水溶液后滴定有机组分指示剂变色不敏锐），其溶液虽然浓度高，但是对玻璃腐蚀性远远没有水配的高，其乙醇溶液形成的乙醇钠或者乙醇钾来对高分子材料进行羟值或者酸值滴定的。羟值或酸值也有些工厂单位氢氧化钠浓度配的高的水溶液滴定，如果是水溶液放玻璃瓶子里又不定期标定，滴定是做不准的。工厂单位由于条件限制这两种氢氧化钠放玻璃瓶子里，但是你要明白这个做法肯定是错的。没有那个行业标准说这么高要放玻璃瓶子里


第二：高分子材料或者高分子材料的原材料 ，比如，新戊二醇，季戊四醇，二甘醇。丙三醇，还有羟基聚酯里的羟值滴定，主要的误差来源不是氢氧化钠或者氢氧化钾被二氧化碳中和和腐蚀玻璃瓶后浓度偏差造成的，主要的误差来源是样品分解是否完全，是否反应完全，


我不知道你测羟值是用乙酸酐法还是苯酐法。我只想提醒你，羟值测定本来允许绝对偏差很大，而且误差主要来源不是氢氧化钠浓度的细微变化，而是样品分解和反映是否完全（比如早些年曾有很多高分子单位用PET降解后合成的羟基聚酯，样品是相当难分解的，不注意技巧，你测得值跟理论值相差十万八千里）