主题：【第二届网络原创大奖赛】也来谈一谈实验室建设

　　色谱分析法的分类最常见的就是按照流动相和固定相的状态，将气体作为流动相的称为气相色谱，将液体作为流动相的称为液相色谱。其中在液相色谱中，还可以根据样品量的大小分或应用领域的不同为分析型色谱、半制备色谱和制备色谱。也可以按分离过程中被分离组分与固定相的作用原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱等，特别是在仪器和方法上离子色谱和凝胶色谱用得比较多。它还可以根据分离单元的情形将固定相填装于柱内的称之为柱色谱，将固定相附着在一根很细很长管子内壁上的称之为毛细管色谱法，将固定相呈平板状的称之为平板色谱，而后者又可分为薄层色谱和纸色谱。对于这种划分，在仪器上用得比较多的可能就是薄层色谱。
　　在上个世纪80年代中后期迅速发展起来的毛细管电泳（CE）技术，是一类以毛细管为分离通道、以直流高压强电场为驱动力的高效和快速分离的新型电泳技术，它实际上包含了电泳、色谱及其交叉内容，是分析学科中继高效液相色谱后的又一重大进展，它使分析水平从微升级进入到纳升级，并使单细胞分析乃至单分子分析成为可能。虽然它的原理与色谱法并不十分相同，但因其分析过程依然是分离检测，与色谱法非常相似，所以很多人仍把它归入到色谱分析法中。毛细管电泳根据其分析过程和机理分为毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、毛细管胶束电动电泳、毛细管等电聚焦和毛细管等束电泳等。
　　电化学分析法是一种以化学电池及其电极过程为研究对象，通过测量它的某些物理量，如电位、电流、电量或电导（电阻）等，来得到物质的含量或某些电化学性质的方法。在仪器分析中它所用到的仪器设备相对来说比较简单价格比较低廉。电化学方法基本上可分为三种类型：第一种是通过样品溶液中分析物的浓度在某一特定条件下与化学电池中某些电物理量间的关系来进行分析测定的，它是最主要的类型，分别有电位分析法、电导分析法、库仑分析法、伏安和极谱分析法、计时电位分析法；第二种是通过某一电物理量的突变来指示容量分析的终点，所以又称为电容量分析法，分别有电位滴定法和电导滴定法；第三种是将样品溶液中待测组分转入第二相，然后再用称量法进行测定，测量的具体对象是析出物的质量，这种方法实际上是一种重量分析法，所以又称为电重量法，属于这一种的是电解分析法。
　　关于电镜部分的内容，上海复旦的谢老师那是专家，我基本上是一窍不通，所以不想班门弄斧，有什么事情大家可以去直接请教。虽然我们过去没有直接进行交往过，但印象中谢老师可是个大好人，只要是他知道的和熟悉的，尤其是举手之劳的，相信一般不会拒人于千里之外，呵呵。

　　因为仪器分析涉及到的方法很多，因此不可能对所有方法都面面俱到，所以在下面涉及到的主要是一些应用比较多范围比较广的分析仪器。在光学分析法中原子光谱、x射线荧光和ICP质谱主要用于元素分析，其中原子发射光谱、x射线荧光和ICP质谱除了可进行定量分析外还可进行定性分析。它们都具有比较好的精密度，特别是火焰原子吸收和ICP原子发射光谱。其中石墨炉原子吸收和ICP质谱具有出色的检出能力，ICP和x射线荧光都具有很高的分析效率，ICP还具有极宽的线性分析范围，除此之外，ICP发射光谱还具有受样品组成的影响小和非光谱干扰水平低的特点。
　　在分子光谱法中，除了紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法及拉曼光谱法可以与核磁共振波谱法、顺磁共振波谱法和质谱法一起进行结构分析外，紫外-可见分光光度法（UV）、分子发光分析法还可进行成分分析。而且前者还可用于测定一些化合物的物理化学常数，如分子量、络合物的络合比及稳定常数和电离常数等。而对于后者，其中的荧光分析法和磷光分析法因其具有灵敏度高和取样量少等优点，已比较多地应用于有机、生化、医药和临床检验等各领域，并已成为一种痕量有机分析的重要手段。对于化学发光法来说，因其具有极高的灵敏度，所用仪器设备简单，所以在环境保护和生物医学分析方面具有一定的应用。
　　在波谱法中，北大的林老师是核磁共振方面的专家，而且是名副其实的专家，他曾在论坛中至少开过一期水平非常高的讲座，绝对是造诣非常深厚的前辈，所以各位有什么不解的问题或遇到什么实验中的难点，可以向他去请教，我只是略知一点皮毛，因此请大家在此就不要难为本人了。电子能谱法，近年来已在分析化学中得到了很多的应用，其方法在化学、物理、生物等各领域得到了比较多的应用，并逐渐显示出在表面分析和结构鉴定中的巨大潜力。质谱法除了可以进行定性分析、定量分析、结构鉴定、同位素检测外，还可以测定分析质量和分子式，但它现在被应用最多的还是作为检测器的与其它方法的联用技术。在各种联用技术中，质谱作为检测器的最大特点就是可以显著提高分析方法的检出能力。
　　激光光谱分析法，因激光所具有的方向性强、单色性好、相位一致和亮度高等特点，使其在分析仪器中被用作光源，其方法已在化学中得到了广泛应用。激光拉曼光谱法就不多说了，前面已经提到了。激光光声光谱法可以用来进行定性分析、定量分析、结构鉴定和动力学研究等，它和激光增强电离光谱法一起目前被认为是分析化学中痕量成分分析最灵敏的检测方法。激光显微发射光谱法可以进行微区分析，既可定性又可定量。激光原子荧光光谱法，因其在分析过程中，气态分析物粒子是处于饱和吸收的条件下，故此可使分析校正曲线的线性范围获得了数量级上的增大。激光分子荧光光谱法可以用来检测维生素、氨基酸、蛋白质及抗原等物质，并且具有比较高的灵敏度。

　　色谱法是一种分离分析方法，它可以进行定性分析和定量分析，它与各种现代仪器分析法联用是目前解决复杂物质的分离和分析问题最有效的方式，其中离子色谱和原子光谱或ICP质谱联用还可进行形态分析。气相色谱主要用于分离一些永久性气体、低沸点化合物和热稳定性比较好的物质。尽管如此，它的应用依然极为广泛，不仅成功地应用于很多不同领域中多组分样品的分离和分析，而且还是化工生产过程中的重要监控手段。液相色谱不受挥发性和稳定性的限制，非常适合分离生物大分子、不稳定的天然产物、离子型化合物以及各种高分子化合物等。因为它的流动相不仅可以使样品组分在色谱柱中的移动，而且同时还与被分离组分发生选择性的相互作用，这就为我们控制和改善分离条件实现更好的分离提供了更多的选择，因此它是近些年来应用最多的分析方法之一。
　　毛细管电泳前面已经单独叙及，因其具有高效、快速和样品用量少等特点，应用已十分广泛，现在已用于分子生物学、医学、药学、与化学有关的环保、食品、饮料等各领域，从无机小分子到生物大分子，从带电物质到中性物质都可以用毛细管电泳进行分离分析。在今年的化学年会上也不难看出，它现在已经成为一个很热的应用研究方向。
　　电化学分析法也是一种历史悠久的方法，传统的电化学理论在20世纪的最后20年中就已近乎完备。随着微电子技术的发展和计算机的广泛使用，又使电化学的研究领域不断拓宽，向其它科学的渗透日益深入，现在已成为研究导体和半导体表面电荷转移、能量转化和信号传递的理论基础之一，其实验技术已成为研究表面物理、化学和生物学问题的重要手段，这些又为电化学分析带来了新的契机。但个人感觉，近些年来它在国内发展得比较缓慢，主要是侧重于生命科学领域中有关问题的研究，实际应用上更不象其它的一些分析方法如原子光谱、分子光谱、核磁共振、色谱等那样普遍，可能这也是有的地方研究电化学分析法的人在慢慢减少的一个主要原因。
　　以上比较全面和概括地分别大致介绍了各种仪器分析方法的分类、特点和应用，虽然力求在文字上尽量简洁和精练，但由于方法太多，结果还是占用了比较大的篇幅，可见其内容的范围之大和涉及面之多。在我们论坛所涵盖的则主要是应用性比较强的一些分析方法，尤其是一些人气比较旺的版面，如液相色谱、气相色谱、原子吸收、ICP、紫外-可见分光光度法、色质联用等，它们都是药品检测、食品检测、水质分析、环境检测、地矿分析、冶金分析、材料分析和产品检测常用的分析方法，也是目前实际应用比较多的仪器分析方法，这也从另一个侧面在一定程度上反映了我们国内现阶段分析仪器的分布和使用情况，展示出了我们与发达国家间在分析检测方面尚存在的显著差距。

二、如何看待国产仪器
　　说到这里，我觉得有必要再谈一下对国产分析仪器的个人看法，因为这一直是论坛中一个比较热的话题，也是我们从事分析检测的人要面对的一个问题，而且前一时候有人发了一个帖子，讲什么“国产仪器不落后，使用者在逐渐落后”。从帖子的点击次数上看相信这里的很多人都看过，她对前者的论点一是小型简单仪器已经统治了国内市场，二是大型仪器我们起步晚但发展快，三是从现在国产仪器的发展趋势下定论。对后者的论点一是国人盲目追求档次高的、功能全的和性能好的，二是现有体制使得一些地方去购置一些本不需要的仪器设备，三是严重媚外为了虚荣，四是将出现的问题无端归结于国产仪器设备的不好上。


　　 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091021/2168813/


　　我们先来看第一个问题，能占领国内市场就一定是先进的吗？不见得吧，因为发达国家大多追求的是经济效益，如果不能带来很好的利益，不是它们不能制造和生产，而是它们不愿意去制造和生产，但我们的一些企业因为技术水平比较差则是只能制造和生产这些小型简单的仪器。在大型仪器方面，我们有些是起步比较晚，但并不是所有的都这样。
　　72型分光光度计是很多人都熟悉的我国早期由上海分析仪器厂批量生产的一种单光束仪器，但在我们60年代出版的61年编写的《仪器分析》书中就已经有了关于上海创造仪器厂生产的71型分光光度计的内容，而且在70年代上海第三分析仪器厂就已经可以系列生产710、730和740双光束分光光度计了。此外，在原子吸收仪器方面，70年北京科学仪器厂生产了我国第一台单光束火焰原子吸收商品仪器；72年北京第二光学仪器厂就开始批量生产WFD-Y2型火焰原子吸收仪器，75他们又研制成功了我国第一台WFD-Y3型火焰/石墨炉原子吸收仪器；80年中国科学院环境化学研究所研制成功了我国第一台ZM-1型塞曼效应非火焰原子吸收光谱仪；84年北京第二光学仪器厂还研制成功中国第一台WFX-1F型同时具备火焰、石墨炉、火焰发射、氘灯与自吸效应双背景校正的原子吸收仪器；到80年代后期，我们已经有多个厂家可以生产多达27种型号原子吸收商品仪器，并且年产量已达500余台；在改革开放前我国的原子吸收光谱分析就已开始普及和推广。在原子发射光谱仪器方面，我国早在上世纪五十年代后期就已开始成批生产析钢仪及各种类型棱镜光谱仪，到六、七十年代后就可成批生产各种类型的光栅光谱仪器，并可以刻制1800条/mm及2400条/mm的精密光栅和研制出了全息光栅，还开发出了光电直读光谱仪，到八十年代就已经出现了一些新型光源，如电感耦合等离子体、Grimm辉光放电管、空心阴极放电光源和激光探针等。我国丹东仪器厂生产的G6-1型多道x射线荧光光谱仪的图片在上世纪70年代出版的《仪器分析》书中就已经能见到了。

　　气相色谱仪也是我国比较早就可以生产制造的一种分析仪器，至少也是在上世纪70年代出版的《仪器分析》书中就可以看我们当时已经有多个厂家可以生产制造各种型号的气相色谱了，并且已经可以配置电子捕获检测器和火焰光度检测器。液相色谱似乎有些像前面认为我们大型仪器起步晚的情形，因为我们是在92年才开始小批量生产由大连化物所研制开发的P200型高效液相色谱仪的，但这与美国Waters公司或美国科学系统公司（SSI）的上世纪六十年代中后期开始制造液相色谱仪器的时间相差也只不过是二十几年的时间，也根本没有晚四、五十年。
　　电化学仪器同样也是我们很早就能生产的一类分析仪器，其中极谱仪应该算是其中结构比较复杂的一种电子仪器。在这方面上，883笔录极谱仪可以追溯到上个世纪的很远很远。除此之外，我开始使用的过去由成都仪器厂生产的JP-1A扫描示波极谱仪其中的电路部分还是电子管的，它是由翁心协等在60年代研制完成的。由此可知就更谈不上什么起步晚了，而且当时有些从事极谱仪器方面研究和开发的人我对他们还很熟悉。
　　综上所述，从整体上讲我们的分析仪器研发制造并不算太晚，而且开始时落后的也并是想象中的那么多，同时让人值得骄傲的是过去我们基本上全是靠着自己的能力和智慧，所用的各种部件和技术都是自己的，即独立自主自力更生的结果。当然这也和过去的国际形势有关，同时这也并不是说我们喜欢故步自封和闭门造车，这也是我们当初没有收回香港的目的，因为那里是我们了解世界的窗口，也是在国际形势发生重大变化后我们要改革开放的目的。改革开放就是要向别人学习好的东西，先进的科学技术，科学的管理手段，但并不是有更好的就可以用现成的了，也不意味着国外的东西就一定都好。
　　改革开放以后我们很多人受外国的月亮比中国的圆比中国的亮和某大人的“造船不如买船，买船不如租船”的影响，在观念上产生了严重的迷失，结果促使我们失去了长远眼光，只顾眼下一时的经济利益，放弃了很多自己原有的东西，逐渐使自己与西方间的距离在很多领域不是缩小了，而是拉大了，这也正是我们现在的可悲之处，最要命还是那100年不变。分析仪器行业也不例外，也在不同程度上受到了这样大环境的影响，只图眼前利益，不顾长远发展，不管是国家政策还是企业策略，结果导致了后来国人的媚外自卑消极情绪的增长和蔓延。因为分析仪器行业涉及到化学、物理、光学、电子、计算机、机械、制造和加工等学科和领域，所以受整体工业、科技水平、资金投入和人们观念的影响和制约，生产研发举步为艰，企业发展困境重重。
　　说国产仪器不落后的那个人，不只一次地拿跨栏选手刘翔来举例，但我并不认为它是个十分恰当的例子，因为110米栏是有终点的，而分析仪器的发展至少现在还是看不到尽头的，110米栏赛跑的速度对于一个运动员来说全程变化并不是很大，但分析仪器的发展可能会出现阶段性，也就是说它可能会在某一时间因为科技、需求等因素发展得很快，但在另外一些时期会因国情、环境等因素的影响发展得比较缓慢，或者说过去快不表明现在也快，现在快不一定今后依然快，即便我们将来领先了，也不见得我们就能保持永远先进，所以说有的时候人的愿望和现实是有距离的。

　　下面让我们来看第二个问题，认为“使用者在逐渐落后”的主要依据不难看出归纳起来就是人的无知和体制落后，我们确实存在这种现象和问题，而且有的地方这种情况还比较严重。但这并不意味着仪器的功能越多越不好，更不会导致使用者的退化。恰恰相反，它可以使操作过程更便捷、更灵活，让更多的缺乏经验和水平抵的人来使用仪器，让人的工作效率更好、更高，让分析工作完成得更快、更好。同时，仪器也并不只是为了出数据，这还要看它给出的数据是否合理是否正确，不然就没有任何意义！这也是为什么对于同样一个分析项目分别采用两台仪器进行检测，性能好的就能得出让人满意的结果而性能差的就很可能什么都做不出来的重要原因。
　　持此观点的人不要觉得自己买了新手机后只用来打电话和发短信，别人就也会像她一样，要知道现在可是个信息时代，其它功能对她没用，人家就都不去使用了，特别是最近推出的3G手机有这么多人去买就足以能够说明这个问题。再有，不要以为现在的中医大夫在给病人看病时还像过去那样只靠把脉和询问，他们更多的也是结合现代化的诊疗手段来判断病人的病情并且对症下药，而且有了科学的依据应该比单凭经验对病人情况了解得更全面更可靠。此外，西药是在病人肚子里发生化学反应，中药同样也是！医生的职责就是使病人解除痛苦恢复健康，如果有一天普通人也能根据智能化的仪器来为他人看病，那未必是件坏事，那样就可以使我们整个人类的生活质量更高、更好。追求全面智能的过程，不是一种人类本身退后的过程，而是需要人类更加地聪明和智慧。不是不想走路了才要发明车，而是发明了车是为了能让我们容易地到达更远的地方！
　　不错，我们的现有体制还比较落后，还存着在诸多弊端，我们的许多管理者还不能精通业务，缺乏必要的科学知识，我们还存在着严重的铺张浪费现象，对基层人员的素质和能力重视不够，但这些并不能表明分析仪器发展了，智能化了，使用者就会逐渐落后了，这是一种很荒诞的说法和无稽之谈，二者之间根本就没有什么必然的联系，因为要是不清楚仪器状态和运行进程，就无法保证最后分析结果的准确性和可靠性。如果非要说存在什么联系的话，那就是分析仪器在智能化后，可以使人为的操作过程明显减少，大大降低了仪器的故障率，让使用者操作起来更简单、更容易。

　　给出这种结论的人，在这里还说 “其实有很多分析实验室里的分析员，高中毕业，电大毕业，连初中毕业的也大有人在！” 好象有些很看不起现在做分析的，我不知道她是什么毕业，从其在今年6月在北京举行的CIEPEC 2009的展会上呆的时间看，应该不难判断她不是在实验室从事实际分析检测的。不过从她的以点代面以偏概全的思维方式和为了说明其观点所提供的例子来看，即使是学历比较高毕业的学校比较好，也没有什么值得高傲的。即便她说的这一情况在某些地方确实存在，那更能表明分析仪器的发展，降低了对操作者的要求，这应该是件好事，而并非是让使用者落后了，使用者在实际工作中只能是不断地提高和完善自己，要知道这是两个完全不同的概念。
　　对于国产分析仪器的现状我们当然要去争取尽快改变，但作为仪器的使用者，我们应该首先了解国产分析仪器的现状，关心它的制造和研发，在自己力所能及的范围内支持和促进其发展。比如在性能完全相同的情况下，或可以采用国产仪器设备时，先考虑选用国产分析仪器，并且在使用过程中不断将自己的需求和发现的问题及时反馈给厂商，如能提出一些有价值的合理意见就更好了。如果选择了进口仪器，那在使用后，应尽可能找出其特点和先进之处，然后将信息反馈给我们自己的企业研究机构，比如仪器性能、内部结构、部件材料、操作功能、好处优点等。不要只是在那里喋喋不休地空谈，哗众取宠解决不了实际问题，更改变不了我们的处境，只有正视现实脚踏实地做些实际具体的事情才能对我们自己的分析仪器事业的发展有所帮助。
　　在这次原创大赛的作品中不难看出现在国内稍微有些规模和实力的地方大型精密仪器90%以上基本上都用的是国外的，而且外国人非常不愿意将他们核心的东西和关键的技术让我们知道和掌握，可见国产分析仪器今后的发展道路是多么地任重而道远，并且不会有太多的捷径可走。国际歌曾经是流传一时的经典歌曲，本人过去经常唱，对她非常熟悉，所以在回复“谁来拯救国产仪器”的帖子时，将其歌词重填了一下，当时虽然是随手之作，但现在回过头来再去看时觉得还不错，确实反映了自己的心情和心理，希望能以此与真正关心国产仪器命运的人们共勉。我是这样写的：
　　起来，不甘心落后的人；起来，自强的中华民族！满腔的激情已经迸发，我们要为强盛而奋争。媚外自卑被打个落花流水，中国人起来，起来。不要说我们什么都不能，我们要做世界的主人！这是光荣的使命，团结一心，向明天，我们美好愿望就一定能实现！
　　没有什么救世主，也不靠神仙皇帝；要创造美好的未来，全靠我们自己！我们要摆脱落后的现实，让思想冲破牢笼。快脚踏实地加紧实干，实事求是才能成功！这是光荣的使命，团结一心，向明天，我们美好愿望就一定能实现！

三、分析仪器的放置及附属设施的布局
　　因为在上次原创大赛时发了一个《浅谈对分析仪器使用、维护和维修的一些感受》的参赛帖子，与大家详细交流过这方面的内容，所以接下来想主要探讨一下实验室分析仪器的放置及整体布局的问题。此次原创大赛在实验室建设方面介绍自己实验室或各专门实验室仪器设备的作品很多，但谈及分析仪器摆放及实验室相应附属设施的却很少，我看到的只有小卢发的《气相室配置之我见》和《液相室配置之我见》两个帖子。故此下面本人就针对其中的一些内容，谈一下自己的看法。


　　 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081208/1626014/
　　 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091019/2165787/
　　 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090909/2103045/


　　作者在一开始就提到了气相室的位置，认为气相色谱会用到多种气体，如氢气、空气、氮气、氦气、氩气等。为了空气流通及防爆，建议气相室安排在靠近实验室紧急出口的主干道或靠近实验室的边角，以利于在出现危险情况时便于疏通人员。从作者的后续介绍可知，除氢气是采用发生器外，氮气、氦气、氩气都是使用的钢瓶，并且是放在楼道内。





　　具有一定化学知识的人一般都知道氢气是一种危险气体，而且危险程度极大，如果出现问题就可能是爆炸，这种情况通常是瞬间发生的。既然是爆炸我不知道到时有谁能有机会进行逃生？如果爆炸后又形成火灾，那将这种潜在的危险隐患放到实验室的整体布局的出口处很明显不便于进行人员的迅速撤离和疏散，而且他的另一扇门还是在外面被插着的。

　　这是作者的气相色谱实验室的照片，从中可以看出其中放了多套色谱仪器，平时应该有不只一人呆在屋里，而且房间好象没有窗户和其它出口，高纯氢气发生器被放在了非常靠近房门的出口处，这样如果发生状况，就连操作者可能都反应不过来，那其他人就更不用说了，真要是爆炸后又引发了火灾，起火点靠近门口，一旦火势将门口封住，屋内的人能逃得出去吗？

　　这是实验台上的气路管线，从照片中可以清楚地看到它们离电源插座非常近，当然这里很可能通的是惰性气体，但如果是氢气的话那问题就相当严重。相信可能很多人都曾看到过当你插入电源插头时在电源插座的插孔里会产生火花，此时输气管路如有泄露，就可能导致状况的出现，所以就存在着极为严重的隐患。