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主题：【已应助】【求助】全是开叉峰，请高手指教

浏览0 回复9 电梯直达
zhengdan_1129
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发表于：2009/10/30 20:12:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做孔雀石绿标准品的时候还好好的，但是峰强度降低，我就把一级锥孔洗了一下（水，甲醇依次超声），装好后，第二天进样，峰全是开叉的，毛刺很多。峰强度也降了很多，电离条件没有任何改变，不知道什么原因，请高手指教！
数据点在30左右。但是峰全是毛刺。
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2009/10/30 20:32:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
i don't know how to solve it
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风之彩
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2009/10/31 9:30:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了电离条件没改变之外，你的积分参数，质谱方法等也都没有任何改变？只是把离子源拆开清洗了一下？
可以检查色谱柱是否有问题、喷雾毛细管是否堵，还有就是把锥孔拆下重新装一下。
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小丶风
yujianlin
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2009/10/31 16:26:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗离子源还要超声？你每次都超声吗？
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zhengdan_1129
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2009/10/31 23:11:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他条件都没有改变。锥孔重新洗了一次还是这样，奇怪啊。
一级锥孔的清洗是工程师教的，应该没有问题的吧。
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zhengdan_1129
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2009/10/31 23:12:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下周换根柱子尝试看看，希望不是质谱的问题，哎！
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2009/11/2 12:35:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
观察看看喷雾状态正常吗？液相压力情况如何？
也可以断开柱子直接进样以判断是否是质谱部分的问题。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2009/11/2 13:48:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 毛刺是不是因为dwell time设置得太小了、点数太多的原因？
2 锥孔的安装有没有问题，有可能密封性不好，会导致灵敏度的下降
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zhengdan_1129
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2009/11/2 15:55:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了其他标准品，没有问题。
就是做孔雀石绿和隐形孔雀石绿峰就开叉，dwell时间变大，数据点减少，还是这样。
是不是质量数偏移了？
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小丶风
yujianlin
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2009/11/3 11:14:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别的标准品没问题？
1.柱子用了多长时间了？柱压跟以前比高不高？是不是改换了
2.标准品用了多长时间了？会不会分解了
3.孔雀石绿的流动相是不是时间长了，吸虑头有没有堵
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