主题:【第二届网络原创参赛作品】你的标线真的做好了吗?

浏览0 回复30 电梯直达
回头无涯
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质量控制之——标线
对于分析定量来说,如果标线没有做好即使前处理做的再好,回收率再好,也会使你的结论失去一定的参考价值!也失去了与其他人员测试数据的可比性!要做好定量工作除了仪器正常外,我们也要配制好一条好的标线:
1.首先尽量选取有证书的标准物质,不管是直接要用的母液还是要配置成母液的其他物质(如固体,粉末等)!选取有证书的标准物质是为了大家都有一个共同的基准(量值溯源)!如果实在是在没有有证书的母液条件下,就用有证书的其他物质来配置!如果有就最好用有证书的物质,因为自己配置的母液会带来一定的误差!
2.在配置时要把所有要用到的工具(容量瓶、移液枪、移液管等)要校正,最好拿到国家计量中心或有资质的部门校正!有校正能力的实验室也可自己校正!
3.防止污染!要洗净所要用到的工具!对于离子色谱来说,主要使用去离子水清洗!
4.配制好标液后,及时上机,避免有的物质不稳定或易被污染!
5.选取合适的方程。根据物质的和检测器的特性,选取合适的线性方程。(比如是否要强制过原点,是直线还是二次方程等)
6.检查线性是否合格。除线性本身的一些参数:RSD值是否小于一定值比如(5%),线性相关系数是否达到比如四个九以上,如果不是强行过原点的一次方程的节距是否合理等外,还要检查浓度的准确性,因为一定浓度的母液,按一定比例稀释都可成一定线性的,但浓度就不一定就是所需要的!所以光看线性好,是不能代表所做的标线就是合格的。
7.标线的准确性除仪器自身的回收率、响应值等相关外,另外我们可以做到:
⑴不同的人员配置标线和QC;
⑵防止母液是否有问题,要做标液的新旧对比或者不同的牌子的有证标准物质(参考物质)进行监控和或使用或次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制;
⑶参加实验室间的比对或能力验证;
⑷使用相同或不同方法进行重复检测或校准;
⑸对存留物品进行再检测或再校准
8.标线合格后,还要通过QC等观察标线的使用寿命!

以上纯粹个人观点,有说错的地方希望大家批评,指出。
同时希望大家能说说自己这方面的经验和自己用的什么检测器,测的物质的线性怎么样:RSD值、线性相关系数和线性方程,线性的浓度和线性是由几个点组成的,分析一下为什么线性好还不好的原因,是仪器,还是标液,还是配制的问题!
该帖子作者被版主 〓疯子哥〓10积分, 2经验,加分理由:写的挺好,再增加点内容,可以参加原创
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pigtown
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谢谢,这个话题,对这方面刚好还有不少清楚的地方。
上面的1.2.4.5条我们都做到了。
配线用国标的,QC用美国的,分别由不同人来配。
主要是AAS,ICP.最小的点强度较小,RSD值放宽考虑。线取五个点,线性线性达到三个九。一般来说都不强行过原点。认为不过原点更合理些。
有点累了,改天过来提问题哟!顶上
回头无涯
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质量控制:
  a)定期使用有证标准物质进行监控,开展内部质量控制;
  b)参加实验室间的比对或能力验证计划;
  c)利用相同或不同方法进行重复检测或校准;
  d)对存留物品进行再检测或再校准;
  e)分析一个物品不同特性结果的相关性;
  f)仪器之间的比对;
  g)人员之间的比对.......等等
该帖子作者被版主 hzhhqt15积分, 2经验,加分理由:11月原创作品加分
ionbaby
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不错啊,写得挺好的,但是很多企业实验室很少能完全做多啊
seafling
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数据做到精准,不容易啊,有些东西说说容易,实际操作起来很麻烦,也很复杂
回头无涯
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原文由 seafling(seafling) 发表:
数据做到精准,不容易啊,有些东西说说容易,实际操作起来很麻烦,也很复杂

复杂也好麻烦也好!要做到尽量准确的数据定量,有的是必须要遵守的!
gerryrty
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IC_007
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对于第四点而言,是有相当难度的。在常规实验室中也只有常规分析的时候,相对比较容易些,而现目前不少实验项目均要求检测ppb级含量的物质,IC是很容易引入污染的(Cl、Na等)。跨越几个数量级时,线性系数虽然很好,但是RSD值却很大,痕量分析的定量误差是相当的大。
dahua1981
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回头无涯
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原文由 IC_007(suppressor) 发表:
对于第四点而言,是有相当难度的。在常规实验室中也只有常规分析的时候,相对比较容易些,而现目前不少实验项目均要求检测ppb级含量的物质,IC是很容易引入污染的(Cl、Na等)。跨越几个数量级时,线性系数虽然很好,但是RSD值却很大,痕量分析的定量误差是相当的大。

用大量的去离子水冲洗!对低浓度的线性和痕量分析的定量还是可以在一定程度上做好的!
imokfe
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原文由 IC_007(suppressor) 发表:
对于第四点而言,是有相当难度的。在常规实验室中也只有常规分析的时候,相对比较容易些,而现目前不少实验项目均要求检测ppb级含量的物质,IC是很容易引入污染的(Cl、Na等)。跨越几个数量级时,线性系数虽然很好,但是RSD值却很大,痕量分析的定量误差是相当的大。


你的说的RSD值是否是,线性回归校正后的浓度值和实际称重的浓度的RSD?
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