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主题：【求助】色谱峰上部峰型很好，结尾处出一个小肩峰！！

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hyggelig
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发表于：2009/11/06 15:19:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是Xterra的C18柱，4.6*250 mm，一直做的是氰基吡啶类的物质
用的流动相是：25mM醋酸铵+ACN走的梯度
一直都分离很好，峰型也很对称，也没有做其他的样品，
突然一天峰开始拖尾，然后在峰尾部出现一个小肩峰
利用甲醇，乙腈等冲洗程序都冲洗过，色谱柱也没有柱压太大的变化
还利用0.1三氟乙酸+ACN走过梯度，三氟乙酸下是峰型很好的
但是在中性（水+ACN）和醋酸铵体系下就会出现肩峰
求助：是不是我的色谱柱不行了哦！！！
或者应该如何冲洗，调整呢，谢谢大虾救命哦
我的样品确定都是纯品，没有其他杂质的
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2009/11/6 16:08:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变条件峰型肯定改变,换根柱子看看,或者别的牌子的柱子
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2009/11/6 16:10:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能柱子不行了，呵呵
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hyggelig
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2009/11/6 17:02:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呜呜呜！千万不要柱子出问题了！
还有什么可能性去冲洗或者改变呢！
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哇咔咔
feixue810316
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2009/11/6 18:57:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子的原因。不是说安捷伦的坏话。安捷伦的Xterra系列的宽PH柱子。寿命就是不长。建议如果有钱的话。还是买Waters的 Xbridge系列吧。寿命要比安捷伦的高一倍。
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柏坡
hgycook
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2009/11/6 20:00:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱出口处的筛板脏了，拆下来超一超，不要造成填料缺失。
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〓猪哥哥〓
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2009/11/6 20:13:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的原因。换一根排除下。
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神话
fcqxqyslzx
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2009/11/7 8:27:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把进样量减少，如果是20ul的话换成5ul试下。
换个柱子试下，柱子用了多久了，时间不长有可能是系统的问题。
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Last edit by fcqxqyslzx
zhao1025
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2009/11/7 9:25:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前有死体积了，重新装下柱子或者反冲下（不得已不要反冲）
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有水有渝
xky0230699
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2009/11/7 9:31:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有保护柱的话先更换保护柱试试。
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孤舟蓑笠翁
starwar
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2009/11/7 15:42:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点像柱头塌陷，反洗下柱子看看
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手机版： 【求助】色谱峰上部峰型很好，结尾处出一个小肩峰！！
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