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主题：【第二节网络原创参赛作品】液相色谱分析罗红霉素方法对比

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zxhcnf
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发表于：2009/11/10 15:14:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被madprodigy设置为精华；
罗红霉素的分析向来让各位做这个品种的色友大伤脑筋，主要是峰形极差，而加三乙胺来改善峰形也是不太好使，因为三乙胺在这个波长有强吸收，加进去后本底上升，峰高很低，甚至看不到峰。经过我们的一番努力，终于让它变老实了，得到了非常漂亮的对称峰形，贴出来跟大家一起分享呵呵。。。


罗红霉素药典方法
色谱柱：Ultimate XB－C18, 5um, 4.6×250mm                         
检测波长：210 nm                         
流动相:67mM磷酸二氢铵（用三乙胺调节pH值至6.5）：乙腈＝65：35
温度：室温 21度                                 
流速: 1.0 ml/min                         
进样量：20 ul






开发的新方法
色谱柱：Ultimate® XB－C18, 5um, 4.6×250mm
检测波长：210 nm                                                         
流动相：甲醇：乙腈：10mM硫酸四丁氢铵溶液＝11：26：63（三者混合好后用NaOH溶液调节pH至4.90）
10mM硫酸四丁氢铵溶液的配制：准确称取硫酸四丁氢铵3.395g溶于1000ml水中，搅拌均匀，使之溶解 
温  度：室温21℃
流  速：1.0ml/min；
进样量：20ul



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yongw
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2009/11/10 15:20:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我信！
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柏坡
hgycook
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2009/11/10 22:21:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缩小量程看一下，基线怎么样？杂质分析一般要小量程。
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zxhcnf
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2009/11/11 12:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
缩小量程看一下，基线怎么样？杂质分析一般要小量程。


确实是的，新方法杂质峰没有药典方法上的多，看来只能做做含量分析，而不适合做有关物质
药典方法


新方法
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yangjianqin
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2009/11/11 16:55:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不错。祝贺
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chfnh
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2009/11/11 21:04:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典的方法一般还可以啊，我们分析奥美拉唑等好几个品种都挺好的
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东风恶
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2009/11/15 21:34:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您改变了药典的分析方法，请要做验证啊，不然很麻烦的啊！
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/11/17 12:05:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们原来就是按药典的方法做，峰型一直挺好的
是你的柱子不行吧
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zxhcnf
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2009/11/17 12:07:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
您改变了药典的分析方法，请要做验证啊，不然很麻烦的啊！


是的，是需要做方法验证，不过方法的验证需要很长的时间和繁复的程序，我们公司的售后服务主要做一些方法改进和方法开发，没有时间来做验证，所以只好由分析罗红霉素的朋友自己做验证了，不过我认为，峰形好了做定量才会更准确一些，这个方法值得验证试试
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zxhcnf
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2009/11/17 12:10:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
我们原来就是按药典的方法做，峰型一直挺好的
是你的柱子不行吧



是吧，我做售后朋友们跟我反馈的信息都说用过很多品牌的柱子峰形都不好，请问您是用哪家的色谱柱？让大家了解了解啊
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zxhcnf
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2009/11/17 12:14:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
我们原来就是按药典的方法做，峰型一直挺好的
是你的柱子不行吧


最好把谱图贴出来给大家看看，在这里，我替在为罗红霉素峰形苦恼的朋友们谢谢你了先呵呵。。。
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