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主题：【求助】岛津液相，拖尾严重，山梨酸与糖精钠的峰分不开

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remixmylife
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发表于：2009/11/11 21:23:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB5009 流动相为0.02M乙酸铵：甲醇（95：5）；进样量20ul； 流速：1ml/min;检测苯甲酸、山梨酸和糖精钠，三个标样（0.1mg/ml）进混标，一直做得好好的，分离度、峰型都很好
    但是自从某次压力很不稳，超声清洗过单向阀之后，原本在13MPa左右的压力后来就一直只能升到8MPa左右（据机器资料说明，这个值还是算正常的……）
    这之后不久，峰型开始出现较严重的拖尾现象，而糖精钠的保留时间越来越靠前，现在已经跟山梨酸的部分拖尾重合，无法分开了。换了新柱子，新配了标样，试过甲醇：乙酸铵=4：96的流动相，降低流速为0.8ml/min仍无法解决峰拖尾的问题。
    网上查资料说装柱时上松下紧会拖尾，检查了排除了这一可能；有人说可能密封垫圈脏了，无奈我是新手，不知液相的密封垫圈在哪里（气象的就知道-_-!）；……困扰中
    有人说可能样品过载，但是之前一直做的很好，如果是在同样的设置条件下样品过载，说明还是可能机器哪里出了问题……有人说压力过低，后面这两种可能打算明天验证下，降低标样含量和提高流速已增加压力，再试试看。

    以上啰啰嗦嗦一堆，是想特在此请教各位大虾，还能有什么措施找到解决这一问题的途径呢？
    有无人遇到过类似的问题而又成功解决的呢？望不吝赐教！诚谢！
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有水有渝
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2009/11/11 21:35:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下实际流速，压力有波动吗？标准品是新配制的吗？
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remixmylife
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2009/11/12 21:39:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
检查一下实际流速，压力有波动吗？标准品是新配制的吗？



标准品是新配制的，压力很稳，没有波动，今天将流速调到1.2ml/min 走，压力由1ml/min时的8.6MPa升到10MPa了，但还是拖尾严重，山梨酸和糖精钠的峰部分重合～


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judyyang
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2009/11/12 21:52:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 remixmylife(remixmylife) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
检查一下实际流速，压力有波动吗？标准品是新配制的吗？



标准品是新配制的，压力很稳，没有波动，今天将流速调到1.2ml/min 走，压力由1ml/min时的8.6MPa升到10MPa了，但还是拖尾严重，山梨酸和糖精钠的峰部分重合～




压力还是不正常啊！流速从1到1.2ml/min，提高2%，压力就提高2%左右。所以相对压力没变。密封垫在泵的进口处，拆下重换要小心操作，最好问下你们仪器的安装工程师，各个仪器不同，并配有相应地更换工具的。
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hujiangtao
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2009/11/14 15:05:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提高有机相比例试试 感觉流动相有机相比例有些小容易造成峰拖尾呀
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yh_xie
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2009/11/14 15:42:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
糖精钠的保留时间还会越来越靠前？
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yh_xie
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2009/11/14 15:57:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾的原因：
溶剂效应
柱子污染，柱子内的硅烷基反应了
过载

可是，你的方法前期做的好，柱子也换过了。这些因素都排除了。

你样品是用什么溶解的？
更换的柱子是好的柱子吗？
都不行，只能考虑进样口，或者密封圈污染了
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柏坡
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2009/11/14 23:03:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个东西不是第一做了吧？感觉还是流动相上的问题，要么柱子污染了。
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sda007
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2009/11/14 23:10:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品配制用流动相，溶剂批号也要注意。
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有水有渝
xky0230699
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2009/11/15 11:44:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 remixmylife(remixmylife) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
检查一下实际流速，压力有波动吗？标准品是新配制的吗？



标准品是新配制的，压力很稳，没有波动，今天将流速调到1.2ml/min 走，压力由1ml/min时的8.6MPa升到10MPa了，但还是拖尾严重，山梨酸和糖精钠的峰部分重合～



其它原因找不到的话，建议还是换一根新的色谱柱看看是否一样，可能是色谱柱性能降低。
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Last edit by xky0230699
xingxin1997
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2009/11/15 12:06:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多，大部分是流动相的原因，可以试试调整，不必一定按照标准
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