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主题：【求助】偶氮标准曲线出峰问题

浏览0 回复9 电梯直达
maia1314
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发表于：2009/11/20 15:23:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是做偶氮新手，刚开始好多问题不明白，最近就被标准曲线给弄烦了。
主要问题是：定期校准时，有几个峰出的很差，拖尾加锯齿型，最严重的是4，4''-二氨基二苯硫醚和2，4''-二氨基苯甲醚，3，3''-二甲氧基联苯胺。
具体配置过程为：先配置10ppm的混合内标液（内含三种内标），溶剂为分析纯的乙酸乙酯。然后分别称取24中芳香胺物质，用混合内标做溶剂配置成单标高浓度母液，再分别量取规定量的24种母液配置成混合标准溶液，最终做成20ppm,15ppm,10ppm,5ppm。保存在冷冻零下18度，容量瓶密封。
问题是，第一次进的混标曲线很好，峰也很好，过了有4个月吧，再用20ppm去校正，就出现上述情况了，其他峰都很好。
起初怀疑是失效了，但重新配置新的单标进样也是峰不好，买的现成混标进样也不好，怀疑是衬管，但要是衬管有问题，应该是所有峰都出错呀，所有现在找不到原因？
望高人指！
附件为其中一个峰
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2009/12/4 14:20:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据我做的情况看，主要原因是衬管脏了，需要更换。衬管脏了后，对保留时间在后面的近十种芳香胺影响较大，响应最大的应该是4，4''''-二氨基二苯硫醚。至于2，4''''-二氨基苯甲醚，衬管影响不大，应该是标样自然分解的缘故。
关于锯齿峰的问题，我无能为力了。
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Last edit by wk800hz
caiwendi
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2009/12/4 17:09:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是否也这样？
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芳华
zhangpingping
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2009/12/7 16:54:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您选用的是什么柱子啊？
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andychan59
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2009/12/7 21:57:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待中，高手指点
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芳华
zhangpingping
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2010/1/16 11:46:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的情况太糟糕了！我们只是分岔了，怀疑是物质分解了！配的新标也分岔，就不知道怎么解决了，想把柱子烧一烧，看看情况如何！
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ilygmq1314
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2011/8/30 13:58:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4个月才做标液校准是不是太久了，那你的寸管是不是4个月没有换啊？？？
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马克思的战友
qq469023950
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2011/8/31 14:49:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的丰度很低，是不是分流比打得太大了？
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七宝
vargas1983
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2011/9/3 17:41:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱柱不行了
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zhu090721
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2011/9/4 19:05:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化老化一会

呵呵，慢慢研究
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