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气相色谱（GC）

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主题：【求助】六六六、滴滴涕检测 ECD检测器峰面积明显变小！急！！！急！！！！急！！！！！

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jcmrx

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发表于：2009/11/26 16:03:38 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

六六六滴滴涕检测 ECD检测器峰面积明显变小！

我做六六六滴滴涕的实验时，第一天进标样出峰情况正常，第二天所有条件都没变，进了一针同样的标样，峰高明显变小了，而且是馒头峰，仪器也是刚刚调试过的，检测器应该没有问题。请问有可能是什么原因呢？

仪器具体条件是：山东鲁南SP6890型气相色谱仪，农残二号柱子，柱温185℃，汽化210℃，检测230℃，恒温运行，尾吹0.06，柱头压0.06，分流和灵敏度都是调试过的，基本都不用调。

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Insp_d33d466d

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2018/3/16 11:15:42 23楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

楼主问题解决了吗？我现在也遇到了相同的问题

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zhangp412

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2010/3/16 15:23:52 22楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

烘柱子，换衬管

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vivehof

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2009/11/29 10:13:31 21楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

期待高人来解释

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ghb1978

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2009/11/29 10:00:04 20楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

你的基流怎么样呀，的确定好

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明

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2009/11/28 16:06:44 19楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

ECD做农药666DDT是会有明显变小的，你重新配的话面积又会高的啦

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明

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2009/11/28 15:50:11 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

ECD做农药666DDT是会有明显变小的，你重新配的话面积又会高的啦

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coffee8

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2009/11/28 13:49:01 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 syh45(syh45) 发表:
这是我正在用的方法，你看看参考一下：
仪器柱子：Agilent7890A, 色谱柱HP-5
ECD：320℃
柱温：60℃保持一分钟，然后20℃/min升到140℃，保持1min；然后5℃/min升到260℃，保持1min；运行时间31min。
这个方法的运行时间比较长，但分离的还不错，以前用的方法十几分钟，但分离效果不如这个方法好。

楼主的问题难在“第一天进标样出峰情况正常，第二天所有条件都没变，进了一针同样的标样，峰高明显变小了”。
楼上的方法似乎对楼主没有太大用处，不知楼主现在的情况怎么样了。大家都很关注你的问题，如果解决了你要好好总结一下，供大家借鉴经验。

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syh45

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2009/11/27 21:02:36 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

这是我正在用的方法，你看看参考一下：
仪器柱子：Agilent7890A, 色谱柱HP-5
ECD：320℃
柱温：60℃保持一分钟，然后20℃/min升到140℃，保持1min；然后5℃/min升到260℃，保持1min；运行时间31min。
这个方法的运行时间比较长，但分离的还不错，以前用的方法十几分钟，但分离效果不如这个方法好。

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coffee8

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2009/11/27 16:44:28 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gc-lc(gc-lc) 发表:
^{^{这很有可能是仪器还不够稳定.你是不是仪器停用好长时间了?做ECD检测器,平时不要关载气,可将尾吹或是柱前压关掉一个节约气源,但不能全关,长时间停用,整过进样,检测,柱箱系统最好是再系统的老化一次,进样和检测可用到280.柱温视色谱柱考虑.另外 ,你仪器上ECD控制面板上的衰减打的多少?一般用到2}2--2}3.

看来楼上也是个行家，不过楼主说第一天用的挺好的，第二天就出现问题了！间隔时间不长，不应该呀！

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gc-lc

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2009/11/27 16:35:41 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

^{^{这很有可能是仪器还不够稳定.你是不是仪器停用好长时间了?做ECD检测器,平时不要关载气,可将尾吹或是柱前压关掉一个节约气源,但不能全关,长时间停用,整过进样,检测,柱箱系统最好是再系统的老化一次,进样和检测可用到280.柱温视色谱柱考虑.另外 ,你仪器上ECD控制面板上的衰减打的多少?一般用到2}2--2}3.

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