主题:【求助】QP2010plus NCI 问题求助 锯齿峰开叉峰

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fly2291
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最近新接手一台QP2010 plus,要用NCI源来分析多溴联苯醚PBDE和另一种氯代的阻燃剂。

现在的问题是一组混标里面,从高浓度到低浓度,除了两个多氯联苯PCB的内标外,其他都是峰形很好,线性很好,而PCB的混标出现的问题就是五针里面通常有两针出个分叉峰或者锯齿峰,导致Area不正常,时好时坏。

之前有人建议可能是气化室温度较低,升高了气化室温度20摄氏度后没有改善。换上另一根柱子PCB的峰形很好,但是该柱子不能分离我的目标物(加上内标一共有13个组分)。换回该DB-5ms(15m,0.25mm,0.1um)时还截了一截柱头,PCB的峰仍然时好时坏。手头上没有其他可以用的柱子。

还有个问题就是,最近一直跑高浓度样品,发现检测器电压从0.96,每次调谐逐渐上升到了1.09,感觉是个很不正常的现象,是不是这种高浓度的样品会导致加快检测器的老化?!
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楼主可以考虑换个喷雾针试一下。或者观察一下压力的变化情况。
YIQIFENXI
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色譜峰有時候也會分叉,這個問題一直搞不懂為什麽,可能是儀器系統的一些波動造成的。
fly2291
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原文由 YIQIFENXI(wangyu68) 发表:
色譜峰有時候也會分叉,這個問題一直搞不懂為什麽,可能是儀器系統的一些波動造成的。


后来发现是选择离子的选择有些不当,应当精确到小数点后两位,并且每次调谐后都需要有些改进

同时在调谐后有时候会出现质量数的偏移,这个很不解,毕竟是用PFTBA调谐进行质量数校正的,为什么同一个离子调谐后sim数变了呢

望高手帮忙 是不是我们仪器的质谱出了问题了
realtiger
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原文由 YIQIFENXI(wangyu68) 发表:
色譜峰有時候也會分叉,這個問題一直搞不懂為什麽,可能是儀器系統的一些波動造成的。


,应当精确到小数点后两位,并且每次调谐后都需要有些改进


好像这台仪器没有这么高的分辨率吧
峰分叉是不是样品量过载呢
fly2291
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色譜峰有時候也會分叉,這個問題一直搞不懂為什麽,可能是儀器系統的一些波動造成的。


,应当精确到小数点后两位,并且每次调谐后都需要有些改进


好像这台仪器没有这么高的分辨率吧
峰分叉是不是样品量过载呢


调谐时候设定的分辨率应该是 50%波谷分离 时候 半峰宽0.6好像

这样如果质量数偏离个0.2还是有影响的

现在就不明白了调谐后质量数为什么偏离了呢 PFTBA的质量数偏离都在0.05范围内啊

不解
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