主题:【求助】关于皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定的求助

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xiao-2007
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用分光光度法测定皮革甲醛含量时:十二烷基磺酸钠溶于水后有悬浮物,加热也不溶解,怎么办?是否是该试剂纯度不够,我用的是化学纯?
我每次测试时,空白值都很高,空白吸光度比皮革萃取液自身的吸光度还高。
该测试中回收率是不是每次试验都必须测定,该如何测定?
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工农兵
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原文由 xiao-2007(xiao-2007) 发表:
用分光光度法测定皮革甲醛含量时:十二烷基磺酸钠溶于水后有悬浮物,加热也不溶解,怎么办?是否是该试剂纯度不够,我用的是化学纯?
我每次测试时,空白值都很高,空白吸光度比皮革萃取液自身的吸光度还高。
该测试中回收率是不是每次试验都必须测定,该如何测定?


LZ的问题,专业性比较强。如果是按照标准进行试验的,试剂纯度是没有问题的。

是不是辅助试剂配置有问题?也可以检查下空白值。
无名
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原文由 xiao-2007(xiao-2007) 发表:
用分光光度法测定皮革甲醛含量时:十二烷基磺酸钠溶于水后有悬浮物,加热也不溶解,怎么办?是否是该试剂纯度不够,我用的是化学纯?
我每次测试时,空白值都很高,空白吸光度比皮革萃取液自身的吸光度还高。
该测试中回收率是不是每次试验都必须测定,该如何测定?



换纯度较高的试剂重新尝试!
xiao-2007
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谢谢回复,我是准备更换SDS再试下,但较高纯度的SDS很难购买.
简单℃爱
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至于不溶解,有条件最好是买分析纯,我就用超声去超了1个多小时,省事。有条件试试。。。回收率,你第一次做的时候。做个心中有数就好了。。。每次都做你不嫌烦,你就做呗。
yjiajia
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原文由 简单℃爱(a512326055) 发表:
至于不溶解,有条件最好是买分析纯,我就用超声去超了1个多小时,省事。有条件试试。。。回收率,你第一次做的时候。做个心中有数就好了。。。每次都做你不嫌烦,你就做呗。


想问一下,用超声的话不会影响试剂本身的性质么?新手,刚开始做皮革甲醛的。。。
平凡人
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原文由 yjiajia(yjiajia) 发表:
原文由 简单℃爱(a512326055) 发表:
至于不溶解,有条件最好是买分析纯,我就用超声去超了1个多小时,省事。有条件试试。。。回收率,你第一次做的时候。做个心中有数就好了。。。每次都做你不嫌烦,你就做呗。


想问一下,用超声的话不会影响试剂本身的性质么?新手,刚开始做皮革甲醛的。。。


超声不会使试剂变质。

超声时间过长,试剂温度会升高。
bbamanhua
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LZ考虑一下样品的油脂是否太高?所以即使用的十二烷基磺酸钠萃取,表面依然一层悬浮物 我估计是脂类物质太多 因为十二烷基磺酸钠是一种表面活性剂,他和肥皂类似,本身是可以去油的 建议样品脱脂处理 效果可能会好很多
小鱼625
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今天刚检测了皮革甲醛含量,与楼主交流下
1、楼主问题解决了么?十二烷基磺酸钠本身有点浑浊,但和乙酰丙酮混合时在40度振摇一会就很澄清了,GB/T 19941-2005中 5.4.5中相对空白测定的吸光度要求小于0.025,完全满足要求。
2、问题在5.4.6中,双甲酮试验要求同乙酰丙酮显色的其他化合物的吸光度小于0.05,我测出过好多次,0.05左右的好几次,有些还超过了0.05许多。今天测出值就为0.049.

3、回收率在CNAS验证时做过,以后就不做了,符合标准要求,很好做。

4、至于试剂,标准上要求分析纯即可,没什么问题。

5、楼主还有什么别的想法和关键点,共同探讨交流下!!!
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2015/1/27 17:28:06 Last edit by v2974654
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