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中药/天然药检测

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主题：【线上讲座20期】新药含量测定的方法学研究（本期活动已经结束,敬请关注下期）

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happy水中月

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2009/12/11 12:45:20 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

xy4585618您好:如果一个西药（是从一位中药里面提取的单体，由于同分异构体太多，现在想改为西药注射液），现在想要重新申报成中药的话，标准需要做哪些工作？

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happy水中月

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2009/12/11 12:51:27 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

xy4585618您好:中药成分比较复杂，提取标准品或对照品给新药审评的时候，目前要求纯度达到99%吗？现在都使用液相色谱法或毛细管柱分析，特别是挥发性成分，使用毛细管柱色谱法，能达到95%的含量已经是很不容易的了。

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zhigli

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2009/12/11 14:29:02 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常好的讲座，仔细学习后，有问题再提问。

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yongw

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2009/12/11 16:02:28 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

占个位学习学习

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冷冷的冰雨

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2009/12/11 17:05:59 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
xy4585618您好:如果一个西药（是从一位中药里面提取的单体，由于同分异构体太多，现在想改为西药注射液），现在想要重新申报成中药的话，标准需要做哪些工作？

我想这个应该是按照中药注册分类第五类新药的要求进行。未在国内上市销售的从植物、动物、矿物等物质中提取的有效部位及其制剂。
具体药学部分资料主要有（详细内容可参考：　中药、天然药物注册分类及申报资料要求）：
7.药学研究资料综述。
　　8.药材来源及鉴定依据。
　　9.药材生态环境、生长特征、形态描述、栽培或培植（培育）技术、产地加工和炮制方法等。
　　10.药材标准草案及起草说明，并提供药品标准物质及有关资料。
　　11.提供植物、矿物标本，植物标本应当包括花、果实、种子等。
　　12.生产工艺的研究资料、工艺验证资料及文献资料，辅料来源及质量标准。
　　13.化学成份研究的试验资料及文献资料。
　　14.质量研究工作的试验资料及文献资料。
　　15.药品标准草案及起草说明，并提供药品标准物质及有关资料。
　　16.样品检验报告书。
　　17.药物稳定性研究的试验资料及文献资料。
　　18.直接接触药品的包装材料和容器的选择依据及质量标准。
说明：对于9，10，11项资料，如果是具有法定标准的中药材、天然药物可以不提供，否则必须提供资料
除上述资料外还必须补充：①申报资料项目第12项中需提供有效部位筛选的研究资料或文献资料；申报资料项目第13项中需提供有效部位主要化学成份研究资料及文献资料；
　　②由数类成份组成的有效部位，应当测定每类成份的含量，并对每类成份中的代表成份进行含量测定且规定下限（对有毒性的成份还应该增加上限控制）；
　　③申请由同类成份组成的未在国内上市销售的从单一植物、动物、矿物等物质中提取的有效部位及其制剂，如其中含有已上市销售的从植物、动物、矿物等中提取的有效成份，则应当与该有效成份进行药效学及其他方面的比较，以证明其优势和特点。

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冷冷的冰雨

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2009/12/11 17:11:01 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
xy4585618您好:中药成分比较复杂，提取标准品或对照品给新药审评的时候，目前要求纯度达到99%吗？现在都使用液相色谱法或毛细管柱分析，特别是挥发性成分，使用毛细管柱色谱法，能达到95%的含量已经是很不容易的了。

这方面没怎么接触过！楼主应该比我更有发言权！
既然提出来了，我就学习一下相关的知识！提取标准品或是对照品的审批应该是在中国药品生物制品鉴定所吧，对此搜索了相关资料如下：在中国药品生物制品鉴定所的药品标准物质原料申报、备案办法中有以下规定：
中国药品生物制品检定所标准物质管理处负责药品标准物质原料的受理、备案及咨询工作
1、化学对照品原料的要求：供制备含量测定用的原料一般要求纯度不低于99.5%；仅供制备薄层鉴别用的原料一般要求纯度不低于90.0%；仅供制备红外鉴别用的原料一般要求纯度不低于98.0%；仅供制备有关物质检查用的原料一般要求纯度不低于95.0%。

2生物标准品及生物参考品原料的要求：供制备抗生素效价测定用原料的活性成分应与临床应用样品一致；供生化、基因工程药品及生物制品检验用生物标准品原料应与待检品同质，无干扰性杂质并具足够的稳定性。

3、中药化学对照品原料的要求：供制备含量测定用的原料一般要求纯度不低于98.0%；仅供制备鉴别用的原料一般要求纯度不低于95.0%。
含量是硬指标，要是达不到要求，应该是批不了，别人可不考虑你是什么成分、制备过程有多难

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Last edit by xy4585618

flytiger603

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2009/12/11 20:25:12 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 flytiger603(flytiger603) 发表:
“如含有苷类成分的新药，如采用水解后苷元的含量为含测指标则难以反映在贮存期问苷类成分水解成苷元的情况。”
如果是以皂苷为指标成分，为了防止找储藏过程中皂苷水解的问题，应该怎么做？对于成品只做稳定性试验，能说明问题吗？

这位版友提到的问题也是我们经常遇到的问题。
一般可以在本方中选择指标为皂苷和皂苷元之和作为质量控制的指标

打一个不太实际的比方：如果皂苷是指标成分，但是降解后的苷元可能有一定的副作用。在做长期试验中，0个月为2.0%，两年后为1.6%；标准为1.5%合格。在这种情况下，就指标成分来说是合格的，但是降解后的产物算是杂质吗？
如果降解后的产物有一定的副作用，在新药申报时，国家对这个有没有一定的要求？

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flytiger603

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2009/12/11 20:35:16 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有几个问题要请教：
1. 在申报复方中药时，在方法验证过程中，对药材是不是也要进行验证？药材的检测方法都是按照药典要求的。如果要验证，都要做哪些？
2.在耐用性检查时，流动相比例变化、检测波长、色谱柱厂家等，有没有硬性规定一定要变，最少变动几个因素就可以了？
如果波动，流动相变动和检测波长变动的比例在多大的范围能说明问题；色谱柱最少要换几个？
3.我用ELSD检测，像蒸发温度、气体流速是不是也要变动？范围是多少？
4.在变动每个因素之后，是不是都要进行重复性验证？

谢谢！

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baishizhiqiu

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2009/12/11 21:08:57 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

xy4585618您好！我有以下问题想请教，
请问：我们已经通过GMP验收了，明年想加一个新药进行投产，临床试验也通过了。正好明年又要进行GMP的一次验收，请问我们对新药的验收要做哪些具体的工作呢？稳定试验等都需要有申报材料吗？具体希望给我们一个思路来。谢谢！

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小卢

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2009/12/14 10:39:27 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 titi066(carollee) 发表:
三、方法学考察：
请问提取溶剂考察的时候只用作一份样品就够了吗?就我所知,好像要做2份才对啊,因为你不好排除是不是偶然误差啊!

我们一般情况下样品都是平行作两份，每份进2针，4针分别计算含量，最后求平均值，以保证结果的准确性

xy4585618：
你好！我有两个问题。感谢，期待你回复！
1.看了你的这个回答，我感觉每份进两针的意义不大，
因为色谱仪器的稳定性保证了你一份样品进2针的结果是一样的。
2.我想问一个关于含量测定中有关对照品样品数量的问题：
在进行含量测定时，我们应该选择几份对照品呢？
a.如果1份，应该进几针？结果RSD要求为多少？
b.如果2份，应该怎么进针？结果RSD要求为多少？
c.其它情况的话是怎么样的？

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