主题:【线上讲座20期】新药含量测定的方法学研究(本期活动已经结束,敬请关注下期)

浏览0 回复193 电梯直达
小卢
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果然厉害,我的两个问题解答的都很仔细!感谢啦!
看看有什么问题再上来向阁下请教!
十八学士
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做新药申报的话,含测还应做中间精密度试验(变换操作人员、试剂、仪器等条件不同日期测定同一样品)
耐用性试验(考察流动相比例、柱温变化、pH等微小变化对分析方法的影响)
onlyonejerry
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xy4585618您好:
若新药含量未知,在HPLC检测中,标准品浓度的选取应该遵循什么的原则?一般选择什么浓度范围何时呢?若标准品液相时出现杂峰,那么定量时要不要考率杂峰的影响?谢谢!
waleen
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现在的工作没有中药做,不过作为中药毕业的人来说,对中药还是很感兴趣的,在此还是向各位前辈学习
ws_wym
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hbid
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原文由 liudi20052006(liudi20052006) 发表:
2010板药典中,很多都需采用液相测定含量了,请问版主,滴定法测定含量与液相那个比较精确


不能简单地说哪个精确,各有优势。对于原料药来说,用滴定法即简便又节约,就不一定非得用液相。但对于中药来说,一般很少用滴定法,因为干扰太大,终点不易掌握。
冷冷的冰雨
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原文由 十八学士(jxj_vip) 发表:
做新药申报的话,含测还应做中间精密度试验(变换操作人员、试剂、仪器等条件不同日期测定同一样品)
耐用性试验(考察流动相比例、柱温变化、pH等微小变化对分析方法的影响)

中间精密度试验不用做,因为你的样品还要送到药检所进行复核,复核的过程中就是在做你所所说的精密度,既时间不同、人员不同、仪器设备不同
耐用性要考察,耐用性系指测定条件发生小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。
耐用性主要考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。开始研究分析方法时,就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻,则建议在方法中予以写明。
典型的变动因素包括:液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。
冷冷的冰雨
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原文由 onlyonejerry(onlyonejerry) 发表:

xy4585618您好:
若新药含量未知,在HPLC检测中,标准品浓度的选取应该遵循什么的原则?一般选择什么浓度范围何时呢?若标准品液相时出现杂峰,那么定量时要不要考率杂峰的影响?谢谢!

样品有一个定量限考察,确定样品的进样量后,根据样品峰面积选择比较接近的对照品进样量,进而选择对照品浓度
对照品中的杂质峰,首先你得明确,是溶剂峰还是杂质峰。大多数情况下溶剂峰在2分钟之前出峰,有时选择的波长、溶剂不同,溶剂峰的强弱不同!再就是杂质峰,你得高清他是对照品本身的还是通过其他环节带入的,如果是对照品本身带入,那么这个对照品就不能作为含量测定的对照品来用(因为供含量用对照品纯度应该大于98%);如果是其他环节带入,就需要找到原因,避免带入杂质!
aphayeah
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原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 liudi20052006(liudi20052006) 发表:
2010板药典中,很多都需采用液相测定含量了,请问版主,滴定法测定含量与液相那个比较精确

液相相对比较准确
因为,滴定法受人为因素影响较大(终点的判断、读数差异等)、指示剂的影响!而液相操作步骤相对较少


单就方法而言,应该是滴定法更准确一些,而专属性上讲,应该是hplc好一些。因为中药成分复杂,测定含量时更看重专属性,因此hplc用的更多一些。

滴定法现在也不一定是人在滴,也有仪器,比如电位滴定等等
冷冷的冰雨
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原文由 aphayeah(aphayeah) 发表:
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 liudi20052006(liudi20052006) 发表:
2010板药典中,很多都需采用液相测定含量了,请问版主,滴定法测定含量与液相那个比较精确

液相相对比较准确
因为,滴定法受人为因素影响较大(终点的判断、读数差异等)、指示剂的影响!而液相操作步骤相对较少


单就方法而言,应该是滴定法更准确一些,而专属性上讲,应该是hplc好一些。因为中药成分复杂,测定含量时更看重专属性,因此hplc用的更多一些。

滴定法现在也不一定是人在滴,也有仪器,比如电位滴定等等


呵呵,学习了!在滴定方面接触较少!能得到aphayeah版友的指导,表示感谢!对于您的观点,本人有一点不明向您请教!为什么滴定法比液相准确一些?能说说原因吗?谢谢
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