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主题：【线上讲座20期】新药含量测定的方法学研究（本期活动已经结束,敬请关注下期）

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小卢
luxw
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2009/12/15 18:08:12 62楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果然厉害，我的两个问题解答的都很仔细！感谢啦！
看看有什么问题再上来向阁下请教！
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十八学士
jxj_vip
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2009/12/15 19:47:33 63楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做新药申报的话，含测还应做中间精密度试验（变换操作人员、试剂、仪器等条件不同日期测定同一样品）
耐用性试验（考察流动相比例、柱温变化、pH等微小变化对分析方法的影响）
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Last edit by jxj_vip
onlyonejerry
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2009/12/15 19:56:05 64楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

xy4585618您好：
若新药含量未知，在HPLC检测中，标准品浓度的选取应该遵循什么的原则？一般选择什么浓度范围何时呢？若标准品液相时出现杂峰，那么定量时要不要考率杂峰的影响？谢谢！
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waleen
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2009/12/15 22:55:44 65楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的工作没有中药做，不过作为中药毕业的人来说，对中药还是很感兴趣的，在此还是向各位前辈学习
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ws_wym
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2009/12/16 11:49:58 66楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太好了，这样的讲座应多半，支持支持！
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hbid
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2009/12/16 13:38:12 67楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liudi20052006(liudi20052006) 发表:
2010板药典中，很多都需采用液相测定含量了，请问版主，滴定法测定含量与液相那个比较精确


不能简单地说哪个精确，各有优势。对于原料药来说，用滴定法即简便又节约，就不一定非得用液相。但对于中药来说，一般很少用滴定法，因为干扰太大，终点不易掌握。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2009/12/16 13:52:31 68楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十八学士(jxj_vip) 发表:
做新药申报的话，含测还应做中间精密度试验（变换操作人员、试剂、仪器等条件不同日期测定同一样品）
耐用性试验（考察流动相比例、柱温变化、pH等微小变化对分析方法的影响）

中间精密度试验不用做，因为你的样品还要送到药检所进行复核，复核的过程中就是在做你所所说的精密度，既时间不同、人员不同、仪器设备不同
耐用性要考察，耐用性系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
耐用性主要考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则建议在方法中予以写明。
典型的变动因素包括：液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2009/12/16 14:07:43 69楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 onlyonejerry(onlyonejerry) 发表:

xy4585618您好：
若新药含量未知，在HPLC检测中，标准品浓度的选取应该遵循什么的原则？一般选择什么浓度范围何时呢？若标准品液相时出现杂峰，那么定量时要不要考率杂峰的影响？谢谢！

样品有一个定量限考察，确定样品的进样量后，根据样品峰面积选择比较接近的对照品进样量，进而选择对照品浓度
对照品中的杂质峰，首先你得明确，是溶剂峰还是杂质峰。大多数情况下溶剂峰在2分钟之前出峰，有时选择的波长、溶剂不同，溶剂峰的强弱不同！再就是杂质峰，你得高清他是对照品本身的还是通过其他环节带入的，如果是对照品本身带入，那么这个对照品就不能作为含量测定的对照品来用（因为供含量用对照品纯度应该大于98%）；如果是其他环节带入，就需要找到原因，避免带入杂质！
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aphayeah
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2009/12/16 14:22:33 70楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 liudi20052006(liudi20052006) 发表:
2010板药典中，很多都需采用液相测定含量了，请问版主，滴定法测定含量与液相那个比较精确

液相相对比较准确
因为，滴定法受人为因素影响较大（终点的判断、读数差异等）、指示剂的影响！而液相操作步骤相对较少


单就方法而言，应该是滴定法更准确一些，而专属性上讲，应该是hplc好一些。因为中药成分复杂，测定含量时更看重专属性，因此hplc用的更多一些。

滴定法现在也不一定是人在滴，也有仪器，比如电位滴定等等
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2009/12/16 14:43:08 71楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aphayeah(aphayeah) 发表:
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 liudi20052006(liudi20052006) 发表:
2010板药典中，很多都需采用液相测定含量了，请问版主，滴定法测定含量与液相那个比较精确

液相相对比较准确
因为，滴定法受人为因素影响较大（终点的判断、读数差异等）、指示剂的影响！而液相操作步骤相对较少


单就方法而言，应该是滴定法更准确一些，而专属性上讲，应该是hplc好一些。因为中药成分复杂，测定含量时更看重专属性，因此hplc用的更多一些。

滴定法现在也不一定是人在滴，也有仪器，比如电位滴定等等


呵呵，学习了！在滴定方面接触较少！能得到aphayeah版友的指导，表示感谢！对于您的观点，本人有一点不明向您请教！为什么滴定法比液相准确一些？能说说原因吗？谢谢
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