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主题：【求助】超声波提取具体怎样操作（新手求助）

浏览0 回复16 电梯直达
angie
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发表于：2009/12/15 10:42:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在做土壤中的农残检测，前处理想用超声波提取，但不知道具体该怎样操作。是用离心管还是三角瓶，用离心管的话用离心管架固定吗？超声波的水位与容器内待处理样品高度有什么要求吗？我买的超声波清洗器没有温度控制，超声过程要自己用温度计控制水温吗？有做过相关方面的朋友吗？请求指导，谢谢！！！
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2009/12/15 12:56:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体用离心管还是三角瓶，要看你下一步操作哪个方便。离心管的话要固定一下，避免歪倒。也可以放在烧杯内，防止歪倒。
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2009/12/15 12:58:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于超声波的水位，为了更好地传导超声波，一般不低于容器内待处理样品高度.至于温度，看你的检测项目，一般在20到30度，不要太高，防止农药分解。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/15 13:00:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！您可以参考一下：
EPA 3550 超声波提取.pdf
附件：
EPA 3550 超声波提取.pdf
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/15 13:04:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声波提取土壤中的有机氯农药实验以前我们实验室做过：用具塞三角瓶装入20g土壤样品和适量的无水硫酸钠，用30mL×3正己烷和丙酮混合溶剂（体积比为1）提取15min×3，每次过滤后合并滤液，经净化后浓缩。超声波的功率是控制在最大功率的50%，温度控制在40度以下。三角瓶需要铁架台固定。根据您的样品量，可以用具塞试管放在试管架上提取，温度无法测定的话，可以分步提取，每次的萃取短一些。
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雾非雾
mcds
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2009/12/16 8:00:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在做土壤中的农残检测，前处理想用超声波提取，但不知道具体该怎样操作。是用离心管还是三角瓶？
用塑料离心管就行。


用离心管的话用离心管架固定吗？
我们是用空的无水硫酸钠瓶去头去底，只留中间四边，四个离心管挤在一起正好。


超声波的水位与容器内待处理样品高度有什么要求吗？
超声波水位要没过处理样品的高度，最好与溶剂高度平。


我买的超声波清洗器没有温度控制，超声过程要自己用温度计控制水温吗？
那您只好用个温度计看着点温度（要悬在水中），高于40度要加冰袋降温。您当初应该买昆山超声仪器公司的清洗器就好了。
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angie
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2009/12/17 12:06:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
超声波提取土壤中的有机氯农药实验以前我们实验室做过：用具塞三角瓶装入20g土壤样品和适量的无水硫酸钠，用30mL×3正己烷和丙酮混合溶剂（体积比为1）提取15min×3，每次过滤后合并滤液，经净化后浓缩。超声波的功率是控制在最大功率的50%，温度控制在40度以下。三角瓶需要铁架台固定。根据您的样品量，可以用具塞试管放在试管架上提取，温度无法测定的话，可以分步提取，每次的萃取短一些。


请问你这里“用具塞三角瓶装入20g土壤样品和适量的无水硫酸钠”这里加无水硫酸钠的作用是什么啊？无论测什么农药都要加这个吗？
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angie
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2009/12/17 12:16:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我现在做土壤中的农残检测，前处理想用超声波提取，但不知道具体该怎样操作。是用离心管还是三角瓶？
用塑料离心管就行。

我看的文献上最好用玻璃离心管


那您只好用个温度计看着点温度（要悬在水中），高于40度要加冰袋降温。您当初应该买昆山超声仪器公司的清洗器就好了。


提取用的超声波清洗器和一般的清洗用超声波清洗器没什么大的区别吧？我买的是安普的EDAA-2150T，150W 槽内尺寸:300*150*150mm，6L ，无温度控制，有时间和功率调节。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/17 13:54:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0820050065(0820050065) 发表:请问你这里“用具塞三角瓶装入20g土壤样品和适量的无水硫酸钠”这里加无水硫酸钠的作用是什么啊？无论测什么农药都要加这个吗？

你好！这个是做有机氯农药的方法，主要是无水硫酸钠除水。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/17 13:55:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0820050065(0820050065) 发表:提取用的超声波清洗器和一般的清洗用超声波清洗器没什么大的区别吧？我买的是安普的EDAA-2150T，150W 槽内尺寸:300*150*150mm，6L ，无温度控制，有时间和功率调节。

一般的超声波提取使用超声波清洗器是可以的。
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angie
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2009/12/18 0:10:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
原文由 0820050065(0820050065) 发表:请问你这里“用具塞三角瓶装入20g土壤样品和适量的无水硫酸钠”这里加无水硫酸钠的作用是什么啊？无论测什么农药都要加这个吗？

你好！这个是做有机氯农药的方法，主要是无水硫酸钠除水。



再请问为什么要除水呢？我看到很多其他种类农残测定中也加了无水硫酸钠。。。 实在搞不通，请赐教啊！谢谢！
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