主题:【求助】很急!!!土壤的样品加标具体怎么操作

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angie
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我没有空白土壤样品,现在就想做一下土壤的样品加标回收实验,优化一下提取条件。我现在是用乙腈溶解农药标准品配成的标准液,如果我想往土壤样品里加入1ml10μg/ml的农药标准液该怎样具体操作(加的标准液体积是不是太少了呢?)?是不是先用水(这里的水是用去离子水还是蒸馏水?)把土壤样品润湿(这个润湿的程度该怎样?加水量该如何控制?),然后加入1ml标准液,放置一天就可以做后面的提取实验了呢?加入标准液之后如何使其在土壤中混匀呢,我这里没有均质机。还有,我怎么看有的文献上在加标后还要风干的呢?这个样品加标过程具体该怎样呢?再次请教大家,谢谢!!!
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雾非雾
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原文由 0820050065(0820050065) 发表:
我没有空白土壤样品,现在就想做一下土壤的样品加标回收实验,优化一下提取条件。我现在是用乙腈溶解农药标准品配成的标准液,如果我想往土壤样品里加入1ml10μg/ml的农药标准液该怎样具体操作(加的标准液体积是不是太少了呢?)?是不是先用水(这里的水是用去离子水还是蒸馏水?)把土壤样品润湿(这个润湿的程度该怎样?加水量该如何控制?),然后加入1ml标准液,放置一天就可以做后面的提取实验了呢?加入标准液之后如何使其在土壤中混匀呢,我这里没有均质机。还有,我怎么看有的文献上在加标后还要风干的呢?这个样品加标过程具体该怎样呢?再次请教大家,谢谢!!!


您的标准品配在乙腈里,您是准备用液相或液质来检测吗?
加标量的大小是相对于土壤样品量的大小来说,不知道您土壤样品量是多少?
个人理解,如果说加标后还要风干,那加标前就没有必要用水打湿土壤了。因为湿土在风干的过程中容易造成农药加标的损失。
加标后放置时要注意农药目标物可能的损失。
个人理解加标后轻轻振匀即可,因为加标的目物是验证前处理过程的好坏的。
建议加标直接加到称好样品的萃取管中,如果想放置就在冰箱里放一天然后再提取。
angie
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我是用HPLC/DAD来检测的
想用20g土来试验,加标后超声提取摸条件
再问一下:我看到有的文献是说加标后把土泡在有机溶剂如甲醇中过夜然后做提取之类,那么请问这里用来浸泡的溶剂是不是应该和后面提取用的溶剂一致呢?比如我超声提取时想用乙酸乙酯提取,那在加标后是不是应该用乙酸乙酯浸泡过夜呢?
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12qw
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huizhi41
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所谓提取过夜,大概是考虑提取效率问题,根据目标物不同,有的可以过夜,有的超声就行,还有的可以均质、振荡都可以!
可以比较一下有什么区别,都过夜的话,实验效率会不会不高啊?

另外,提取溶剂,前后应该都是一样的吧,否则不能一个实验好几种试剂啊?
不知道这样理解对否!

大概简单说就是提取效率问题,丙酮、乙腈、正己烷什么的,对不同的目标物提取效率不同,提取的杂质也不同,比较之后选择合适的一种做下去就是了!
我在故我思
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原文由 angie(0820050065) 发表:
我没有空白土壤样品,现在就想做一下土壤的样品加标回收实验,优化一下提取条件。我现在是用乙腈溶解农药标准品配成的标准液,如果我想往土壤样品里加入1ml10μg/ml的农药标准液该怎样具体操作(加的标准液体积是不是太少了呢?)?是不是先用水(这里的水是用去离子水还是蒸馏水?)把土壤样品润湿(这个润湿的程度该怎样?加水量该如何控制?),然后加入1ml标准液,放置一天就可以做后面的提取实验了呢?加入标准液之后如何使其在土壤中混匀呢,我这里没有均质机。还有,我怎么看有的文献上在加标后还要风干的呢?这个样品加标过程具体该怎样呢?再次请教大家,谢谢!!!

楼主,你好!1.实验用水总的说是能满足实验要求的最低标准即可,具体的说一般是用去离子水。
2. 关于加标量的体积大小问题,这个主要是目标物的绝对质量决定的,此外还有实验中采用的样品质量、浓缩倍数、仪器检出限等。
3. 加标回收实验不能反映样品中目标物的提取效率,只能反映在提取之后的操作步骤对目标物是否有损失(如净化、浓缩等)。
4. 土壤加水湿润可能是为了提高目标物在其中的分散程度。
5. 样品的风干主要是为了提取之后的步骤中水对实验的干扰,如防止出现分层等。
我在故我思
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关于土壤混匀的问题,这个的确比较麻烦。我们以前是用了选择蒸发器进行混合的,效果还可以。楼主也可以考虑使用振荡器和漩涡混合器。
angie
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原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
原文由 angie(0820050065) 发表:
我没有空白土壤样品,现在就想做一下土壤的样品加标回收实验,优化一下提取条件。我现在是用乙腈溶解农药标准品配成的标准液,如果我想往土壤样品里加入1ml10μg/ml的农药标准液该怎样具体操作(加的标准液体积是不是太少了呢?)?是不是先用水(这里的水是用去离子水还是蒸馏水?)把土壤样品润湿(这个润湿的程度该怎样?加水量该如何控制?),然后加入1ml标准液,放置一天就可以做后面的提取实验了呢?加入标准液之后如何使其在土壤中混匀呢,我这里没有均质机。还有,我怎么看有的文献上在加标后还要风干的呢?这个样品加标过程具体该怎样呢?再次请教大家,谢谢!!!

楼主,你好!1.实验用水总的说是能满足实验要求的最低标准即可,具体的说一般是用去离子水。
2. 关于加标量的体积大小问题,这个主要是目标物的绝对质量决定的,此外还有实验中采用的样品质量、浓缩倍数、仪器检出限等。
3. 加标回收实验不能反映样品中目标物的提取效率,只能反映在提取之后的操作步骤对目标物是否有损失(如净化、浓缩等)。
4. 土壤加水湿润可能是为了提高目标物在其中的分散程度。
5. 样品的风干主要是为了提取之后的步骤中水对实验的干扰,如防止出现分层等。


您好!想请教您一下,我现在想用加标回收的方法来优化提取条件(如:提取剂、提取时间等)但像您说的 “加标回收实验不能反映样品中目标物的提取效率,只能反映在提取之后的操作步骤对目标物是否有损失(如净化、浓缩等)。”这样的话,我这种优化提取条件的方法就不正确了吧?那应该怎么做才对呢,才能确定提取条件呢?
tmlh
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震荡之前加入进去就好,加入进去之后多放一段时间,不用追求均匀性的了,很难实现
zqtcm
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我做了的,结果不错,没有上面说的那么复杂,标液直接加到土里就可以提取了。我用的是空白土样。自己挖的。 测的是20种有机氯。
lilong1
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各位大神,我想问问,你们检测的土壤考核样,一般怎样考核,会在土壤中加标来考核吗
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