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离子色谱（IC）

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主题：【求助】蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定

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harbinzhijian

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发表于：2009/12/23 20:42:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量，可是没有测出来
我根据gb/t5009.33做的，他要求用氢氧根体系，要做梯度淋洗
可我用的是ics90,碳酸根，碳酸氢根体系，AS23柱子，
现在由于钱的问题不能添置新的淋洗系统
不知道用我现有的这台一起能不能做出来，哪出了问题，需要改进
还请各位高手前辈赐教

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2009/12/24 10:06:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

难道你一定要在蔬菜中测出亚硝酸盐来？

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small_fish

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2009/12/24 11:54:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该了可以做的，我用的也是碳酸根，碳酸氢根体系，就可以测NO2和NO3的

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dosy

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2009/12/24 13:16:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是很新鲜的应该可以做出来。

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harbinzhijian

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2009/12/24 16:55:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我今天用农业部标准又做了一遍，还是没做出来，我把我的做法说一下，用的是和昨天相同的生菜，取了20g粉碎的样品，加100ml75摄氏度左右的热水，和1mol/lkoH，超声提取30Min,定容250ml，静止10min，10000转/分离心15分，
取上清液过RP柱（国产），0.22微米滤膜，后进样。
我在其中的一个样品加了2.4mg/l的亚硝酸盐标准，结果测出的结果也是2.4mg/l，
请各位高手帮我分析一下，是菜中亚硝酸盐含量低检不出来还是我的前处理有问题没有提取出来！

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2009/12/24 17:05:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个问题，就是硝酸盐含量
我做标准曲线时的出峰时间是17.5min左右，峰的结束时间是18.2min左右，
可做样品时，在16.6min左右有个峰，结束时间是18.2min，
峰型不好，出来的时候几乎和基线是垂直的，峰型不对称，
仪器没有认为这个峰是硝酸根，
但在样品加标样也是一样的，
麻烦各位高人分析一下，这个峰是不是硝酸根！

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lccdcywh

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2009/12/25 8:22:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新鲜蔬菜一般都测不出亚硝酸盐

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雨夜孤影

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2009/12/28 11:08:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碳酸盐体系的系统峰好像就是在亚硝酸根那里哦@！~
你说的峰型不好，可能就是那个原因吧

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ionbaby

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2009/12/28 14:56:59 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 harbinzhijian(harbinzhijian) 发表:
我今天用农业部标准又做了一遍，还是没做出来，我把我的做法说一下，用的是和昨天相同的生菜，取了20g粉碎的样品，加100ml75摄氏度左右的热水，和1mol/lkoH，超声提取30Min,定容250ml，静止10min，10000转/分离心15分，
取上清液过RP柱（国产），0.22微米滤膜，后进样。
我在其中的一个样品加了2.4mg/l的亚硝酸盐标准，结果测出的结果也是2.4mg/l，
请各位高手帮我分析一下，是菜中亚硝酸盐含量低检不出来还是我的前处理有问题没有提取出来！

你加标硝酸盐试试了没有？俺觉得你的处理方式亚硝会不会已经转化为硝酸盐了？另外你说硝酸盐峰型那样子是不是因为浓度太高了？不妨稀释一下原有浓度看看会出成什么样子

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