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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱出杂峰，求助解决

浏览0 回复6 电梯直达
fly2291
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发表于：2009/12/29 21:28:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室两台GC-MS相继出了相同的问题，在此之前两台都是正常没有问题。
跑正己烷，出现一堆峰，间隔时间相近

质谱图相同。

初步判断是进样垫流失，所以单针进样，不扎针，直接面板上START，结果出来的色谱图没有杂峰

基本上确定了柱子没有问题

赶紧关机，清洗衬管更换进样垫，结果问题来了

清洗衬管更换进样垫后杂峰强度更强了

应该还是隔垫流失，不知道各位可遇到这种情况，如何解决。我们用的是supelco的绿色进样垫，而且一直用的是这种，之前也没有这个问题

(等级低，附件发不上来，下面的链接是到纳米盘的，一个word里面有色谱图
http://d.namipan.com/d/fc5d60528a013ebd1b9f3abd39f590102e09ce8d00f00100)
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2010/1/1 19:47:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件没有下载成，看不到色谱图。一般隔垫的问题可能性较小。可以多老化柱子几次试试。
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千江有水
wolf1147
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2010/1/2 9:42:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化下色谱柱 运行两天看看会不会好
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fly2291
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2010/1/21 21:48:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前些日子已经搞明白了，是进样用的小瓶上面的瓶垫，扎一针后就会有碎屑进入正己烷，然后被浸泡出来了硅橡胶组分。换了几种垫子都有这种问题，还没搞明白如何解决。
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symmacros
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2010/1/21 21:59:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般瓶垫一次进样（包括样品洗针）是无问题的，反复用有可能出问题。瓶垫质量有问题吗，怎么这么不经用？
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fly2291
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2010/1/25 10:43:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般瓶垫一次进样（包括样品洗针）是无问题的，反复用有可能出问题。瓶垫质量有问题吗，怎么这么不经用？


用岛津的垫子或者 Thermofisher的 national science 的垫子都不行

开始怀疑针有问题 后来来回测试过四根针 而且针的安装反复确实了

基本上第一次扎针还凑合 第二次就有硅橡胶的峰了 浸泡时间越长 越严重

虽然不影响我们定量 而且做scan的时候用高浓度也不怎么影响 但总觉得不爽 有时候需要做低浓度的scan确认也受到影响
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linye2010
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2010/1/26 10:50:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就换好一点的垫子，
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