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主题：【求助】气相出了一堆杂峰，初步判断是进样垫流失，求解决方法

浏览0 回复11 电梯直达
fly2291
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发表于：2009/12/29 21:13:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室两台GC-MS相继出了相同的问题，在此之前两台都是正常没有问题。色谱图见附件

(等级低，附件发不上来，下面的链接是到纳米盘的，一个word里面有色谱图
http://d.namipan.com/d/fc5d60528a013ebd1b9f3abd39f590102e09ce8d00f00100)

跑正己烷，出现一堆峰，间隔时间相近

质谱图相同。

初步判断是进样垫流失，所以单针进样，不扎针，直接面板上START，结果出来的色谱图没有杂峰

基本上确定了柱子没有问题

赶紧关机，清洗衬管更换进样垫，结果问题来了

清洗衬管更换进样垫后杂峰强度更强了

应该还是隔垫流失，不知道各位可遇到这种情况，如何解决。我们用的是supelco的绿色进样垫，而且一直用的是这种，之前也没有这个问题

求高手帮忙

[~192827~]
求助.doc
附件：
求助.doc
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雾非雾
mcds
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2009/12/29 22:13:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般GCMS都是要用高温低流失的进样隔垫，您确认用的是适合GCMS用的高温低流失隔垫吗？
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symmacros
jimzhu
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2009/12/29 22:37:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼主，出现的杂峰什么离子？
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jkjkndvd
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2009/12/29 23:48:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
一般GCMS都是要用高温低流失的进样隔垫，您确认用的是适合GCMS用的高温低流失隔垫吗？

一般有两种，一种更耐高温，一种更低流失一些吧
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andychan59
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2009/12/30 0:00:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的红色的那种，可以扎针100次。
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andychan59
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2009/12/30 0:01:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流失多溴的比较严重，其它不严重的
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fly2291
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2009/12/30 8:50:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(等级低，附件发不上来，下面的链接是到纳米盘的，一个word里面有色谱图
http://d.namipan.com/d/fc5d60528a013ebd1b9f3abd39f590102e09ce8d00f00100)
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cmsh
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2009/12/30 11:42:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一瓶干净的正己烷手动进样试试，也有可能是进样瓶的瓶垫中的硅橡胶部分溶解到溶剂中了。
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雾非雾
mcds
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2009/12/30 19:31:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cmsh(cmsh) 发表:
换一瓶干净的正己烷手动进样试试，也有可能是进样瓶的瓶垫中的硅橡胶部分溶解到溶剂中了。


硅橡胶应该不会溶的，因为以前用混合有机溶剂超声过，没发现长时间超声后有减少的现象。
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fly2291
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2010/1/21 21:50:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cmsh(cmsh) 发表:
换一瓶干净的正己烷手动进样试试，也有可能是进样瓶的瓶垫中的硅橡胶部分溶解到溶剂中了。


最后挨个排查的结果表明确实是进样瓶瓶垫的硅橡胶

用盖子不带垫加进样瓶就没有这个问题了，基本上扎了一阵后就会有硅橡胶组分进入正己烷然后泡出来硅橡胶的峰

但是换了三种进样瓶的垫子都不行 目前还没搞明白如何解决这个问题
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疯子
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2010/1/22 14:13:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看质谱图碎片峰有73，147，281等这些都可能是甲基硅氧烷的碎片离子峰，因此我觉得还是柱流失，先把柱子老化，再看看结果
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