主题:【讨论】讨论下FEI的照明系统

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iamikaruk
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最近在摸FEI的电镜,对于它的照明系统不是很清楚,主要问题有两个方面
1)F20的HRSTEM问题
F20 STEM理论上可以达到0.19 nm的分辨率,但是怎么调整都只差不多0.2 ~0.3nm的分辨率,而且信噪比比较差。我看到N.D. Browning等人推荐的F20 gun lens是1.05~1.10 kV,对应gun lens 3~4,目的是在gun lens那一级先将束斑尺寸缩小一次,不过他们的设备上有monochromator。drizzlemiao斑竹也讨论到了gun lens的问题,我个人的粗浅理解是FEG的静电透镜有两个,分别是A1,A2,对应FEI就是extraction voltage和gun lens。具体gun lens是哪一级电势差我不太清楚,应该是drizzlemiao所说的两个阳极电势差。一般做STEM为了亮度是提高extraction voltage,为了减小束斑尺寸是降低gun lens,这些一般在老的JEOL电镜上是不动的。现在问题就来了,一般FEI做HRTEM的gun lens是3,FEI的在线manual给出的对应电压为1 kV左右。我搜索了网上给出的manual,一般做HRSTEM的gun lens为7,这个对应的gun lens应该是3 kV左右。所以问题应该不象drizzlemiao斑竹所说的出于兼顾信号强度和束斑尺寸的考虑,毕竟3 kV的电压实在是挺不合理的。
2)Titan的Koehler照明系统
个人感觉Titan的Koehler照明系统乱七八糟的,从来就没有见过它同心放大缩小过,尽管service也调了几次,但也不见得好到哪里。很多做高分辨的人干脆将C3给关了,不用平行光照明。但是如果关闭C3,在beam overfocus的时候强度不均匀,衍射成圆盘;在beam underfocus的时候却强度比较均匀,衍射成点。我不太理解这背后是为什么,难道是样品高度不在eucentric height的原因么...
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iamikaruk
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FEI的online help里面说了weak gun lens用于HRTEM,strong gun lens用于scanning。gun lens 3是比较合理的,我用gun lens 7,spot size 7也做到大约0.2nm,真受不了FEI。这两种情况差别实在是太大了。
原文由 werwerg(werwerg) 发表:
我用过F20,碰到过类似的问题。probe分辨率怎么调都不到所声称的0.19nm,且信噪比较差。FEI工程师建议我们用的参数是gun lens 3; probe size:9. 但用这些参数我一直没调出金颗粒的晶格像,尝试了变换这些参数也没成功。而用与其有相近球差系数的jeol机型,虽然并不轻松但细调后总可以获得。
不过我用的这台F20曾作过点改造,所以以前一直把分辨率差归结为改造的原因。


原文由 iamikaruk(iamikaruk) 发表:
最近在摸FEI的电镜,对于它的照明系统不是很清楚,主要问题有两个方面
1)F20的HRSTEM问题
F20 STEM理论上可以达到0.19 nm的分辨率,但是怎么调整都只差不多0.2 ~0.3nm的分辨率,而且信噪比比较差。我看到N.D. Browning等人推荐的F20 gun lens是1.05~1.10 kV,对应gun lens 3~4,目的是在gun lens那一级先将束斑尺寸缩小一次,不过他们的设备上有monochromator。drizzlemiao斑竹也讨论到了gun lens的问题,我个人的粗浅理解是FEG的静电透镜有两个,分别是A1,A2,对应FEI就是extraction voltage和gun lens。具体gun lens是哪一级电势差我不太清楚,应该是drizzlemiao所说的两个阳极电势差。一般做STEM为了亮度是提高extraction voltage,为了减小束斑尺寸是降低gun lens,这些一般在老的JEOL电镜上是不动的。现在问题就来了,一般FEI做HRTEM的gun lens是3,FEI的在线manual给出的对应电压为1 kV左右。我搜索了网上给出的manual,一般做HRSTEM的gun lens为7,这个对应的gun lens应该是3 kV左右。所以问题应该不象drizzlemiao斑竹所说的出于兼顾信号强度和束斑尺寸的考虑,毕竟3 kV的电压实在是挺不合理的。
2)Titan的Koehler照明系统
个人感觉Titan的Koehler照明系统乱七八糟的,从来就没有见过它同心放大缩小过,尽管service也调了几次,但也不见得好到哪里。很多做高分辨的人干脆将C3给关了,不用平行光照明。但是如果关闭C3,在beam overfocus的时候强度不均匀,衍射成圆盘;在beam underfocus的时候却强度比较均匀,衍射成点。我不太理解这背后是为什么,难道是样品高度不在eucentric height的原因么...
蓝莓口香糖
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我不是很熟悉Tecnai的光路结构,但是猜想场发射枪的设计应该大同小异。我记得听人说过gun lens就是A2,但是我认为实际起作用的是A1和A2的差值,通常不提A1可能是这个参数变动比较少。A1的作用是引出电子,但是电子被引出后也具有了一定的电势,要实现聚焦,需要一个低电势,这类似于钨灯丝的负偏压。Browning的参数也印证了这个想法。他用的引出电压是4.4,当gun lens是1.1的时候,可以起到聚焦作用,但是gun lens是4.5的时候,已经没有聚焦作用了。但是对于不同的工作模式,要注意是不是A1会自动发生变化。如果手边有场发射的Tecnai,可以验证一下。有人为了在STEM中得到足够的信号强度,会把A1调高,这时候直接比较A2就没有太大意义了。Browning选择1.1确实是兼顾束斑大小和信号强度,他称为是“优化”参数。但是他用的电镜比较特殊,多了一个单色器。尽管他可以关闭单色器,但是电子枪到聚光镜的距离仍然是增加了,所以A2聚焦后的第一个束斑的位置可能和普通电镜不同,所用参数可能也不同。我想FEI的帮助文件里是没考虑这个因素的。
至于STEM分辨率的问题,通常厂商给出的指标是有所保留的,用户应该能得到。如果变换各种参数都达不到,场发射枪的类型可能是个影响因素。但是Muller的Tecnai号称有0.16nm的分辨率,不知道他们怎么搞出来的,可能是极限。
对于聚光镜的问题,我觉得不管是什么设计,从会聚点欠焦都会得到比过焦状态更均匀的光斑,在衍射中也更容易得到衍射点。
penguinle
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楼上说的有理, 在Titan上A1为 extract vol.,做STEM的标准是4.5kv,HRTEM是3.95kv。STEM的gun lens是6or above,spot size9or above,cond aper 用50um,在这个条件下很容易就可以得到1.3的probe。但是美国有几个组的Titan可以做到1A的probe,这些连Fei的specialist都不知道是怎样提高的,所以我觉得自己的仪器还得自己慢慢搞。
iamikaruk
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我是这么认为的,调整gun lens对于信号强度的影响不如调整A1(extraction voltage)和C1(spot size)的影响那么大,但是对第一级束斑尺寸的影响比较大。一些F20用户的经验是调整C1对于束斑优化不大,所以真正决定束斑质量的可能是gun lens。A1和A2是两个独立的模块,起码在FEI电镜中是这样子的,你可以调整A1得到更高的亮度,但是束斑质量不一定很好,也可以得到好的束斑,而亮度不够,另外还可以调整C1来做两者之间的平衡。先不管Browning他们用的是不是单色器,但起码这个gun lens是合理的,对于任何电镜来说做STEM都应该用比较弱的gun lens。而我所认为不合理的地方就是FEI的手册中明确说明了强的gun lens用于scanning。像penguinle所说的用6以上的gun lens,在网上找到的一些F20的manual也是大概这么说的,在FEI的手册里面查出来这得有3 kv的电压了,这“理论“上是十分不合理的。
聚光镜的那个问题我再去其它电镜上做做看,因为我以前一直认为overfocus是近平行光,underfocus是会聚光。
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
我不是很熟悉Tecnai的光路结构,但是猜想场发射枪的设计应该大同小异。我记得听人说过gun lens就是A2,但是我认为实际起作用的是A1和A2的差值,通常不提A1可能是这个参数变动比较少。A1的作用是引出电子,但是电子被引出后也具有了一定的电势,要实现聚焦,需要一个低电势,这类似于钨灯丝的负偏压。Browning的参数也印证了这个想法。他用的引出电压是4.4,当gun lens是1.1的时候,可以起到聚焦作用,但是gun lens是4.5的时候,已经没有聚焦作用了。但是对于不同的工作模式,要注意是不是A1会自动发生变化。如果手边有场发射的Tecnai,可以验证一下。有人为了在STEM中得到足够的信号强度,会把A1调高,这时候直接比较A2就没有太大意义了。Browning选择1.1确实是兼顾束斑大小和信号强度,他称为是“优化”参数。但是他用的电镜比较特殊,多了一个单色器。尽管他可以关闭单色器,但是电子枪到聚光镜的距离仍然是增加了,所以A2聚焦后的第一个束斑的位置可能和普通电镜不同,所用参数可能也不同。我想FEI的帮助文件里是没考虑这个因素的。
至于STEM分辨率的问题,通常厂商给出的指标是有所保留的,用户应该能得到。如果变换各种参数都达不到,场发射枪的类型可能是个影响因素。但是Muller的Tecnai号称有0.16nm的分辨率,不知道他们怎么搞出来的,可能是极限。
对于聚光镜的问题,我觉得不管是什么设计,从会聚点欠焦都会得到比过焦状态更均匀的光斑,在衍射中也更容易得到衍射点。
iamikaruk
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请看werwerg的回帖,工程师推荐的gun lens是3...这个是“理论“上更为合理的设置
原文由 penguinle(penguinle) 发表:
楼上说的有理, 在Titan上A1为 extract vol.,做STEM的标准是4.5kv,HRTEM是3.95kv。STEM的gun lens是6or above,spot size9or above,cond aper 用50um,在这个条件下很容易就可以得到1.3的probe。但是美国有几个组的Titan可以做到1A的probe,这些连Fei的specialist都不知道是怎样提高的,所以我觉得自己的仪器还得自己慢慢搞。
penguinle
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难道Tecni和Titan不一样?Fei的research scientist和工程师推荐的Titan STEM是lens 6,lens3只适合HRTEM。gun lens和spot size在help file里面有详细的解释,等开学了我去找找看。另外我有他们的manual,等过几天去看看告诉你吧。Fei的research scientist一共就4个,base在埃因霍温,他们其中一个来做demo的时候给我们详细说过alignment。明年初我要去荷兰培训一下Titan,要是搞不太懂到时候我问问他们吧。


原文由 iamikaruk(iamikaruk) 发表:
请看werwerg的回帖,工程师推荐的gun lens是3...这个是“理论“上更为合理的设置
原文由 penguinle(penguinle) 发表:
楼上说的有理, 在Titan上A1为 extract vol.,做STEM的标准是4.5kv,HRTEM是3.95kv。STEM的gun lens是6or above,spot size9or above,cond aper 用50um,在这个条件下很容易就可以得到1.3的probe。但是美国有几个组的Titan可以做到1A的probe,这些连Fei的specialist都不知道是怎样提高的,所以我觉得自己的仪器还得自己慢慢搞。
iamikaruk
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对啊,我就是这点上搞不明白。
按理来说Tecnai和Titan除了少了个C3之外,没有什么区别。Tecnai的help有gun lens对应的电压表,不知道titan如何,也应该有。我的问题就是为什么要用那么大的gun lens和那么高的电压?一般来说低的gun lens更为合理一些。所以我有此一问,这是FEI的特殊设计还是其他原因。
原文由 penguinle(penguinle) 发表:
难道Tecni和Titan不一样?Fei的research scientist和工程师推荐的Titan STEM是lens 6,lens3只适合HRTEM。gun lens和spot size在help file里面有详细的解释,等开学了我去找找看。另外我有他们的manual,等过几天去看看告诉你吧。Fei的research scientist一共就4个,base在埃因霍温,他们其中一个来做demo的时候给我们详细说过alignment。明年初我要去荷兰培训一下Titan,要是搞不太懂到时候我问问他们吧。


原文由 iamikaruk(iamikaruk) 发表:
请看werwerg的回帖,工程师推荐的gun lens是3...这个是“理论“上更为合理的设置
原文由 penguinle(penguinle) 发表:
楼上说的有理, 在Titan上A1为 extract vol.,做STEM的标准是4.5kv,HRTEM是3.95kv。STEM的gun lens是6or above,spot size9or above,cond aper 用50um,在这个条件下很容易就可以得到1.3的probe。但是美国有几个组的Titan可以做到1A的probe,这些连Fei的specialist都不知道是怎样提高的,所以我觉得自己的仪器还得自己慢慢搞。
penguinle
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刚开始我用titan的时候也有疑问,因为jeol2010的STEM A2是6.8,TEM是7.3,但是fei的恰恰相反,那些做service的和applicaton的也不懂,等有机会问问真正的专家吧。那个TEM-ABC怎么不见他来了啊?
蓝莓口香糖
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我认为较小的A1可以提高相干性,较大的A1能增大发射电流。对于相同的A1,较小的A2有利于得到更小的光斑,但是会损失强度;较大的A2能提高强度,但是光斑会变大一些,但是相干性也会略差。采用什么样的组合,就看具体需要了,毕竟不是所有的人都追求极限分辨率。在更多的场合,还是用C1控制光斑大小更常见,这个时候用高A2保留STEM的信号强度,只靠C1减小光斑,也算是合理的想法。而对应高分辨像,用低A2得到更好的相干性,用C1得到大视场。我猜测FEI的帮助文件可能是这样的意思,他们要面对的是大量普通用户,不能搞得太复杂。
iamikaruk
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原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
我认为较小的A1可以提高相干性,较大的A1能增大发射电流。对于相同的A1,较小的A2有利于得到更小的光斑,但是会损失强度;较大的A2能提高强度,但是光斑会变大一些,但是相干性也会略差。采用什么样的组合,就看具体需要了,毕竟不是所有的人都追求极限分辨率。在更多的场合,还是用C1控制光斑大小更常见,这个时候用高A2保留STEM的信号强度,只靠C1减小光斑,也算是合理的想法。而对应高分辨像,用低A2得到更好的相干性,用C1得到大视场。我猜测FEI的帮助文件可能是这样的意思,他们要面对的是大量普通用户,不能搞得太复杂。

你的说法是对的,FEI还有细分分析STEM和HRSTEM,不同的STEM用途他们有不同的A2和C1组合。但是我现在疑惑的是HRSTEM,他们也用的是比较高的gun lens,而不是用一个低的gun lens。
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