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主题：【求助】非水滴定中的沉淀原因

浏览0 回复11 电梯直达
lanqiu235
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发表于：2009/12/29 20:39:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近有个品种，测含量用的方法是用高氯酸滴定液（0.1moL/ml）进行非水滴定，所用到的溶剂：无水冰醋酸，指示剂为结晶紫，发现滴定过程中老是有沉淀产生，换其他人操作则时有时无，大家是否可以给我分析一下，谢谢
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zengzhengce163
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2009/12/29 21:09:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了冰醋酸外，还有那些物质啊？会不是其他物质引起的？
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老多_小多
emoc98311
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2009/12/30 17:14:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会啊，结晶紫是否用冰乙酸配制的？
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sartre
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2009/12/31 8:39:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanqiu235(lanqiu235) 发表:
最近有个品种，测含量用的方法是用高氯酸滴定液（0.1moL/ml）进行非水滴定，所用到的溶剂：无水冰醋酸，指示剂为结晶紫，发现滴定过程中老是有沉淀产生，换其他人操作则时有时无，大家是否可以给我分析一下，谢谢

边滴定，边震荡
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yajun50288
yajun50288
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2009/12/31 9:03:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所用的容器清洗干净没？溶剂没污染吧
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/31 11:55:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能样品反应后在冰醋酸中溶解度不稳定
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平凡人
zhaoyt1979
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2009/12/31 12:56:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锥形瓶要洗干净，测定中要摇动。
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lanqiu235
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2009/12/31 19:27:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
除了冰醋酸外，还有那些物质啊？会不是其他物质引起的？

不大可能，原料是舒必利，除上述物质外没加过其他的，估计和原料品种有关，因为其他品种没有见过这种现象
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lanqiu235
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2009/12/31 19:29:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多(emoc98311) 发表:
不会啊，结晶紫是否用冰乙酸配制的？

别人也用，但他们滴定这种原料，出现的几率较小
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lanqiu235
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2009/12/31 19:40:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sartre(sartre) 发表:
原文由 lanqiu235(lanqiu235) 发表:
最近有个品种，测含量用的方法是用高氯酸滴定液（0.1moL/ml）进行非水滴定，所用到的溶剂：无水冰醋酸，指示剂为结晶紫，发现滴定过程中老是有沉淀产生，换其他人操作则时有时无，大家是否可以给我分析一下，谢谢

边滴定，边震荡

这基本操作我还是会的，呵呵，不过同事分析可能是速度问题，我试过，快也不行，慢也不行。滴定过半，就会略显浑浊，沉淀开始前瓶壁上有少量析出，越震荡越多。样品不易溶于水，有时即使滴定过程中没出现沉淀，滴定完成后震摇也会析出沉淀。
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lanqiu235
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2009/12/31 19:45:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yajun50288(yajun50288) 发表:
所用的容器清洗干净没？溶剂没污染吧

没洗干净？这个倒不大好说哇，我要反复试试才行，别人也有这种现象
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