主题:【讨论】为何会出双峰?

浏览0 回复50 电梯直达
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雪在烧
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怎么也不见楼主的回复,我们都期待找到出现问题的原因。
nana1981
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原文由 hrcren(hrcren) 发表:
我们最近做一个亚氨基化合物的分析(马来酸酐和一个伯胺形成的一个亚胺化合物),用的70/30(甲醇/水)的流动相,其中的水相用硼酸调pH(到多少忘了,有空查到了再补充),但跑出来的峰形却很怪,居然是双峰,两个峰的高度也不一定,有时一样高,有时不一样高,各种比例都有(见后图),不管是我们自己做出来的产品还是客户提供的合格产品(相当于标样),跑出来都是这个样子,搞不懂是什么原因,希望各位高手能够分析分析原因,讨论讨论




产品结构


产品液相

这个看起来像是柱子的问题,是不是柱子里塌陷了,用二氯甲烷/甲醇=96/4修复一下,看看怎么样。
雪在烧
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贝壳里的海
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感觉柱子的原因小一些,我觉得是不是有两种物质没分开?流动相跑个梯度看看还有没有双峰。
hrcren
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原文由 muziying114(muziying114) 发表:
这个化合物略显碱性,加酸不好,不加酸看看!


我也有此想法,不过这个方法是以前确定下来大家都认可的,现在时间紧赶产品也没有时间来细化,我只是有此一疑问,提出来供大家探讨罢了,他们也不着急和重视这个问题,因为他们现在都是直接把这两个峰直接加起来都算成产品的,含量可以到98.5%以上呢

为估计很有可能是这个原因,我以前曾做过一个吡啶类2-取代位置是-OK的一个化合物,其跑到液相上也是出双峰,分得还没有这个好,有时分得开,有时出两个包,连买回来的标样都是这样,后来配样的时候把pH调了一下,就好了
hrcren
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原文由 zhz1285(zhz1285) 发表:
样品有没有什么前处理步骤,是不是处理的过程都一样,且时间一致,这点很重要!
  如果没有处理的步骤,就是柱子的问题了,可以换个柱子试一下!


不做前处理,直接用流动相溶解稀释,进样
hrcren
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原文由 pandora98(pandora98) 发表:
这个有两个可能,
一个是样品不稳定,在稀释剂中存在互变异构
另外一个可能是稀释剂有问题,稀释剂尽量多加水比较好


我觉得有两种可能,要么是样品不稳定产生异构,要么是流动相的酸性使部分样品酸化成了季铵盐,个人认为后一种的可能性更大一些,因为感觉这个样品还是蛮稳定的,产生异构的可能性不大

后来我们用甲醇直接稀释后直接进样就只有一个峰了,现在唯一担心的就是,用甲醇做稀释剂会不会因为甲醇与流动相(甲醇:水=70:30)的极性差异而产生溶剂效应,因为原来在用流动相溶解跟踪样的时候,会产生分层现象(跟踪样的反应体系是甲苯溶剂体系),用甲醇溶解,不会产生分层现象

现在做下来的结果,大概似乎好像maybe可能是用甲醇的结果要稍微好一些,因为甲醇把双峰变成了单峰,而且消除了分层现象,至于进到柱子里面以后甲苯还会不会与水分层,那个,我看不见,估计应该影响不大,因为做产品没有什么大的影响,做跟踪有丁点影响也看不出来,原来的跟踪样本来就经常出些乱七八糟的不规则的大包,梯形、馒头形,从头拉到尾的那种,积分的时候根本都不看的那种
hrcren
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原文由 泪珠里的海(oucwzf) 发表:
感觉柱子的原因小一些,我觉得是不是有两种物质没分开?流动相跑个梯度看看还有没有双峰。


嘿嘿,俺们的仪器古老了一点,没有梯度系统,抱歉,做不了了
simon1130
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ldjsc
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