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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】求助，标样峰面积一直在增加

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guoguoguog
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发表于：2022/07/18 17:18:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱： C18 ，250mmX4.6mm

液相色谱：北京温分LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱

流动相：乙腈+磷酸溶液=30+70，进样5微升，流速1.0,波长230nm

噻虫嗪标样用量0.1008g,配制方法，标样溶液用流动相定容至50ml，之后取5ml再定容至50ml容量瓶，从上午9:30左右开始进标样，一直到下午17:00左右，标样峰面积一直在增加。出峰时间5.1min

1006291.875

993841.375

995095.375

997674.313

995327.500

1002173.688

1014072.875

1016126.316

1017806.000

1024307.875

1027207.500

1033609.875

1038816.375

1052403.625

1050788.500

1058694.250



推荐答案：歌名回复于2022/07/18
算了下你贴的数据的连续6针的RSD，看图片，其实很低，说明稳定性还不错，但看数据虽然每针都在增加，但是每针峰面积增量极少，增量没超过1.5%的，基本都在1%以下，就这个数据，做定量是没啥问题的，我猜测出现这个问题有这么几个原因：
1.进样方式和洗针方式不合适------------------包括进样体积、洗针液的选择、洗针方式、洗针速度等
2.分析方法本身不合适---------------------就你说的5min出峰，对于一个LC方法来说，目标峰控制在5min-15min都是比较合适的，5min卡点出来出峰太快，干扰比较大，特别是做样品的时候，不合适
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valorb
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2022/7/18 17:28:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是标样浓度在变高？
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歌名
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2022/7/18 19:03:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
算了下你贴的数据的连续6针的RSD，看图片，其实很低，说明稳定性还不错，但看数据虽然每针都在增加，但是每针峰面积增量极少，增量没超过1.5%的，基本都在1%以下，就这个数据，做定量是没啥问题的，我猜测出现这个问题有这么几个原因：
1.进样方式和洗针方式不合适------------------包括进样体积、洗针液的选择、洗针方式、洗针速度等
2.分析方法本身不合适---------------------就你说的5min出峰，对于一个LC方法来说，目标峰控制在5min-15min都是比较合适的，5min卡点出来出峰太快，干扰比较大，特别是做样品的时候，不合适
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sdlzkw007
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2022/7/19 5:59:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总体情况马马虎虎，可能存在的疑点是，六通阀内有残留，建议你排查一下看看。在2针标准品之间插入空白检查一下。
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dadgoh
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2022/7/19 7:18:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
夏天实验室温度是否在慢慢升高，用柱温箱了吗？
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guoguoguog
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2022/7/19 8:31:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
夏天实验室温度是否在慢慢升高，用柱温箱了吗？
有柱温箱
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guoguoguog
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2022/7/19 8:32:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
是不是标样浓度在变高？
标样一直没变，一直用的同一个进样瓶里的标样
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guoguoguog
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2022/7/19 8:38:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
算了下你贴的数据的连续6针的RSD，看图片，其实很低，说明稳定性还不错，但看数据虽然每针都在增加，但是每针峰面积增量极少，增量没超过1.5%的，基本都在1%以下，就这个数据，做定量是没啥问题的，我猜测出现这个问题有这么几个原因：
1.进样方式和洗针方式不合适------------------包括进样体积、洗针液的选择、洗针方式、洗针速度等
2.分析方法本身不合适---------------------就你说的5min出峰，对于一个LC方法来说，目标峰控制在5min-15min都是比较合适的，5min卡点出来出峰太快，干扰比较大，特别是做样品的时候，不合适
方法是按照国标的方法进行的；每相邻两针变化是不大,但是最大最小值之间偏差太大，我每天要测7个样品，样品峰面积倒是变化不大，标样峰面积一直在增大，导致后分析的样品的含量测出来偏低的多；进样顺序是按照标样、试样、试样、标样的顺序进样；洗针液用的纯甲醇
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linrg
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2022/7/19 9:26:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按农药分析国标，相邻两针标样变化低于2%时即可进行定量分析。两针试样取平均值，试样前后两针标样取平均值，进行结果计算。另外没给出试样峰面积。可用同一试样连续进样，是否有峰面积增大现象？
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guoguoguog
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2022/7/19 10:14:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linrg(linrg) 发表:
按农药分析国标，相邻两针标样变化低于2%时即可进行定量分析。两针试样取平均值，试样前后两针标样取平均值，进行结果计算。另外没给出试样峰面积。可用同一试样连续进样，是否有峰面积增大现象？
这个还没验证，我的7个样含量都是差不多的，我是一个样一个样的检测，试样从1号检测到7号，按照标、试、试、标这样进样；标样一直变大，试样的话因为每个样都是进两针样，试样峰面积也看不出什么规律的变化；但是结果计算出来，1号到7号样，从20.1%-19.1%，这个变动太大；就是1号样我重新测了一次，试样的峰面积好像也是在增大，但是套入公式计算出来的结果两次偏差太大
                                                                                                                                                                                                                                                       
样品标样质量g试样质量g试样峰面积标样峰面积结果%
①0.10080.2529512900.188995327.50020.15
①0.10080.2529516984.0941002173.68820.17
②0.10080.62141281354.5001014072.87520.11
②0.10080.62141285386.8751016126.31620.13
③0.10080.4330882827.8751017806.00019.81
③0.10080.4330874989.5631024307.87519.51
④0.10080.4436912775.0001027207.50019.81
④0.10080.4436917318.1881033609.87519.78
⑤0.10080.61011269690.2501038816.37519.81
⑤0.10080.61011284108.1251052403.62519.78
⑥0.10080.59841215755.7501050788.50019.12
⑥0.10080.59841219611.3751058694.25019.04
⑦0.10080.60471237747.5001059494.25019.10
⑦0.10080.60471250082.7501059953.25019.29
①0.10080.2529521493.6881071460.75019.03
①0.10080.2529534947.6251073002.12519.49
①到⑦号样按顺序检测完毕后，最后又重新检测①号样，这结果算出来跟第一次进样计算出来的结果差异太大
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guoguoguog
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2022/7/19 10:41:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
总体情况马马虎虎，可能存在的疑点是，六通阀内有残留，建议你排查一下看看。在2针标准品之间插入空白检查一下。
这个具体怎么做呀？怎么插入空白，空白进样还是进纯甲醇呢？
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