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核磁共振技术（NMR）

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主题：求助：这是弛豫时间的问题吗？

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daiyi

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发表于：2005/09/07 10:05:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在近期得到的一个化合物，经NMR鉴定，基本确认为2,4,6－三羟基－1羰基苯类结构，发现几个季碳的信号都非常微弱；3，5位的H在HMBC和1位C偶合，勉强可以确认1位的季碳信号（130左右），而其余的3个连氧季碳信号（应该在160左右）基本上埋没在噪音中，T1已经设置为5秒了，但是效果还是不理想。我是从天然产物中分离的到的，因此量很少，不到5mg（分子量大约在500）。

对于确认3个季碳信号的归属，各位达人有办法吗？

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2005/9/7 10:36:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 daiyi 发表:
在近期得到的一个化合物中，经NMR鉴定，基本确认为2,4,6－三羟基－1羰基苯类结构，发现几个季碳的信号都非常微弱；4,6位在HMBC可以和1位C偶合，勉强可以确认1位的季碳，而其余的3个连氧季碳信号基本上埋没在噪音中，T1已经设置为5秒了，但是效果还是不理想。我是从天然产物中分离的到的，因此量很少，不到5mg（分子量大约在500）。
对于确认3个季碳信号的归属，各位达人有办法吗？

如果不是酰胺的话,2,4,6－三羟基－1羰基苯单元不应该出现3个连氧季碳信号,应该出现两个啊!苯环上的两个H应该是一条峰,约在5.8ppm.EIMS应该得到m/z153的碎片.
你可能在400兆仪器上测定的吧?您的样品比较少,分子量稍大,建议把脉冲角变为30度,D1还设为5秒,或6-8秒.试试看.你那台仪器有微量探头吗?
当然也可以用600兆仪器测定.

您说的4,6位在HMBC可以和1位C偶合是什么意思啊??4,6位上是OH呀!!!

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daiyi

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2005/9/7 12:22:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是3,5位的氢和1位C的偶合，写错了

我说的只是个类型，其实2位连接了糖，因此化学环境不同的

此类化合物很有意思，量比较大的时候（送样量15mg），3个连氧季碳信号都可以观测到；量小（不足5mg）时，糖上信号依然很容易出现，但很难观测到位于160左右的连氧季碳信号了（连1位所连羰基200都可以看见了）。

我这里是400MHz的，我在考虑调整HMBC参数，使得只出现2J，这样3,5位的氢理论上应该可以观测到2,4,6位的季碳。不知道汪老师在这方面有没有什么经验。

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celan

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2005/9/7 16:57:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 daiyi 发表:
是3,5位的氢和1位C的偶合，写错了
我说的只是个类型，其实2位连接了糖，因此化学环境不同的
此类化合物很有意思，量比较大的时候（送样量15mg），3个连氧季碳信号都可以观测到；量小（不足5mg）时，糖上信号依然很容易出现，但很难观测到位于160左右的连氧季碳信号了（连1位所连羰基200都可以看见了）。
我这里是400MHz的，我在考虑调整HMBC参数，使得只出现2J，这样3,5位的氢理论上应该可以观测到2,4,6位的季碳。不知道汪老师在这方面有没有什么经验。

HMBC:使用仪器默认参数难以检测的远程偶合关系,调整HMBC参数是有效的,前些时候我测定一个小肽的序列(当然MS测定的结果很好)时,使用默认条件不好,氨基酸不能完全"串连"起来,改变nJCH (taumb)值后得到理想的结果.对与您的化合物,当然可以试试.祝你好运.下面给您一段参考.
The delay corresponding to the multiple bond J coupling nJCH (taumb) is entered directly in seconds (a good first choice is O.04 sec , but if the long range couplings are small then O.O6 sec is optimum).

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