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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】做土壤中的铅，回收率很低，不知为什么。

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一土

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发表于：2010/01/06 11:36:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

标准曲线还可以。
盐酸硝酸高氯酸氢氟酸湿消化。
灯电流10，狭缝0.5，
灰化400，原子化2100，没加基改。

不知是前处理问题还是仪器检测问题？为什么标准曲线不可以？

推荐答案：ldgfive回复于2010/01/06

灰化温度过低了,原子化温度太高了
建议加点基改,磷酸氢二铵就行
灰化温度提到800,
原子化1800就行

补充答案：

zlxzy0666回复于2010/01/07

土壤毕竟成分比较复杂,测定时建议还是用化学改进剂.瓦里安的原吸一般情况下适合用峰高定量，但在实际操作过程中须根据具体样品具体分析：如当发现样品的峰型与标准的峰型相差较大时，建议还是用峰面积积分来定量。当然，这就需要做几组曲线和样品来进行比较分析，选择最合理的。
另外，至于所加的化学改进剂，可以是磷酸氢二胺（或磷酸二氢胺）、钯等，这也要你具体的实际做样来比较等。磷酸氢二胺（或磷酸二氢胺）的浓度一般是2%、钯是0.1%。所加的量一般是3-5μl。

陆欢宁回复于2010/01/07

请问一下你有没有做精度实验？样品的平行性怎样？你用什么仪器消解？我遇到过同样的问题，不过不是做土壤中的，回收率让我绝望，查找问题时仪器方法不停的改，结果问题出在前处理消解上，因为用的是电炉消解，所以炉温无法控制，精度差，回收率低。后改用仪器消解后问题解决了。不过话又说回来，铅是不太好做的，尤其是样本复杂的，必须要加机改剂。

child119回复于2010/01/08

利用仪器的自动加入就可以了在方法编辑的时候所有条件设定成相同的加了以后会有明显效果的
220的石墨炉还要看他的进样系统表有气泡进去那样会比较麻烦出现的线性很差平行性也很差

lq0010回复于2014/10/24

一般土壤中的铅，火焰法可以直接检出的啊，你这个需要用石墨炉，这是什么地方的土壤。
另外石墨炉建议加基改

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2010/1/6 12:03:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一土(asoil) 发表:
标准曲线还可以。
盐酸硝酸高氯酸氢氟酸湿消化。
灯电流10，狭缝0.5，
灰化400，原子化2100，没加基改。

不知是前处理问题还是仪器检测问题？为什么标准曲线不可以？

灰化温度过低了,原子化温度太高了
建议加点基改,磷酸氢二铵就行
灰化温度提到800,
原子化1800就行

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2010/1/6 15:05:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您用峰高定量，还是面积定量呀？有时后用峰面积定量效果好一点。尤其是峰型和标样有区别的时候，面积积分更准一些。

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chemistryren

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2010/1/6 16:32:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做土壤还是建议用基改,毕竟成分比较复杂.

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liu999999

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2010/1/6 20:18:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤的镉铅很难做，按照国家标准规程是做不出来的，需要根据自己的仪器特点探索出适合自己的方法。最近我要发表篇这方面的论文。
磷酸氢二铵肯定是要加的，至于如何加加多少都需要研究。

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Last edit by liu999999

大自然

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2010/1/7 10:12:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定要加磷酸氢二胺的

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一土

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2010/1/7 11:32:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 一土(asoil) 发表:
标准曲线还可以。
盐酸硝酸高氯酸氢氟酸湿消化。
灯电流10，狭缝0.5，
灰化400，原子化2100，没加基改。

不知是前处理问题还是仪器检测问题？为什么标准曲线不可以？

灰化温度过低了,原子化温度太高了
建议加点基改,磷酸氢二铵就行
灰化温度提到800,
原子化1800就行

首先谢谢老师的热心指点，非常感谢！
基改应该标样和样品中都加，是吗？而且最好加的量要一样？
我是在消解后定容上机前加好呢，还是在定容后上机时通过仪器共加好？
我用的是Varian 220FS的仪器，可以自动配置标样，也可以共加基改，就是自动进样器在吸了标样或样品后再同时吸一定体积如2ul的基改。仪器共加可在自动配标样时保证和样品中加的基改量一样。
但不知基改是否要一定的反应时间，定容前加可放置一段时间。
另请问：基改加入的量最好多大，浓度多大，加多大的体积？

谢谢！

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