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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】原子吸收分析数据在食品检测中的质量控制

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发表于：2010/04/20 21:28:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析工作者对分析数据的准确性一直都是很关心的，下面俺结合自己工作的实际，介绍下分析数据的质量控制。俺以在乳与乳制品中元素的分析为例进行说明。



数据质量控制一般包含四种方法：

1 精密度

  在分析过程中，对每个样品的精密度，即相对标准偏差进行监视。下面以岛津ＡＡ－７０００的软件为例进行说明，下同。

在参数－编辑参数－重复测量条件中设置，见图１


图１　重复测定条件

以Ｍｎ测定的一组数据为例，

０.２２６９，０.２２７７，０.２２６１，０.２２４６，０.２２３９，平均值为０.２２５８，标准偏差ＳＤ０.００１６，相对标准偏差RSD０.７０。

如测定样品，我的经验是设定RSD为５％，重复测量条件是否继续取决于满足RSD界限，当两次测定RSD大于5%时，会继续测定，直到最大重复测定次数，一般我设定3次，我想一般机器没没那么差吧，3次之内一般都能搞定。

2工作曲线

工作曲线包括标准系列的线性相关系数，拟合误差，工作曲线线性范围等。

图2是俺做的一条标准曲线，仪器显示方程，斜率截距，相关系数等参数，一般满足相关系数大于0.999就行了。


图2 标准曲线

3 标准样品

  在样品分析过程中插入标准样品测试点，如果样品的定量浓度和已知浓度误差很大，说明仪器状态已经发生变化，需要重新测量，没准要加班了，辛苦了！

  我的经验是在做完标准曲线后先做一个标准样品，看测定值是否在标示范围内，在的话继续，不在的话检查，排查原因后继续测定。在样品测定完毕后再测定一次标准样品，看仪器是否漂了，我做过多次，最后的标样还没发生过以外。
  乳与乳制品分析中一般用脱脂奶粉08509和奶粉GSV-7做为质量控制，其他的标准样品也可以参考使用。



4 Spike检查

Spike，这个单词不认识，书上看的，估计是那个外国人的名字。意思是在样品分析过程中，加入已知标准到未知样品中，如果加入标准前后两次测定的浓度差和加入标准的已知浓度误差较大，通常预示样品的定量结果存在问题，这些问题可能因为背景吸收水平太高，或者基体干扰严重等，分析存在的问题，及时解决。

这个方法我没做过，不过下次试验的时候会试一下，和大家分享经验，谢谢！！！
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zh_xianya
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2010/4/21 10:55:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
spike检查就是常用的加标回收检查，回收率的多少也应该有标准的。
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ldgfive
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2010/4/21 11:04:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的很详细，值得借鉴
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初学者&九点虎
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2010/4/21 17:50:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zh_xianya(zh_xianya) 发表:
spike检查就是常用的加标回收检查，回收率的多少也应该有标准的。

谢谢，和回收率试验还真一样，那为什么这么叫呢？
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初学者&九点虎
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2010/4/21 17:51:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
楼主说的很详细，值得借鉴
回收率一般应该为85-110%

有不合适的地方请指出，只是自己工作中的一点心得体会
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steven_lly
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2010/4/22 7:58:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，原吸正在学习中，觉得无论什么仪器对使用过程中有异常和数据分析是最重要的，所以在操作过程中尽量把理论搞懂！
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初学者&九点虎
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2010/4/22 20:18:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
学习了，原吸正在学习中，觉得无论什么仪器对使用过程中有异常和数据分析是最重要的，所以在操作过程中尽量把理论搞懂！

是的，说的即是
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chemistryren
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2010/4/25 14:13:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主所说的SPIKE就是加标回收试验.不过楼主仪器的吸光度太大了,怎么都大于1了呢...
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初学者&九点虎
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2010/4/25 17:52:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主所说的SPIKE就是加标回收试验.不过楼主仪器的吸光度太大了,怎么都大于1了呢...

恩，是样品含量比较大，我看线性还行，就没有往低了配，吸光度太大对结果有影响吗？
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快乐
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2010/4/25 19:57:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主所说的SPIKE就是加标回收试验.不过楼主仪器的吸光度太大了,怎么都大于1了呢...

恩，是样品含量比较大，我看线性还行，就没有往低了配，吸光度太大对结果有影响吗？


这么大的吸光度，怕不能满足比尔定律了。
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koala2007
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2010/5/6 23:58:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教：校斜率是干嘛用的哦？
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