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主题：【讨论】石墨炉法测定铁元素

浏览0 回复16 电梯直达
有水有渝
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发表于：2014/09/16 17:31:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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国产石墨炉测血清中铁元素重复性差是什么原因，有没有什么改善方法？
推荐答案：锐线光源回复于2014/10/16
关于石墨炉测铁，我经常用，不过我用的是进口石墨炉设备，测铁没出现过问题，铁用石墨炉非常好测。

关于楼主的问题我这有几点信息不知道有用与否：

我做的空白一般在＜0.008Abs，不过重复性差应该和空白值没啥关系，不明白上面那么喜欢讨论空白。除非你其他标样的RSD都很小，就是空白影响了曲线。

我给你传个我的升温程序做参考吧
补充答案：

wnnzl回复于2014/09/29

我这边用ICP-MS测食用油中的Fe，自认为空白控制的还可以，在3ppb左右，如果你要做好，空白控制是关键。

该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2014/9/16 17:38:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉法测铁本身就不好测
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎讨论
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冰山
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2014/9/16 22:21:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
石墨炉法测铁本身就不好测
铁常用的是火焰法，感觉比较稳定，为什么用石墨炉就不稳了呢？难道跟铝一样?
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冰山
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2014/9/16 22:23:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
国产石墨炉测血清中铁元素重复性差是什么原因，有没有什么改善方法？


已经排除掉其它因素，确认只与测血铁有关么?比如换测另一种元素问题就消失了？
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秋月芙蓉
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2014/9/17 14:55:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁属于常量元素，水、器皿、试剂都会带来本底，一般的本底可在几十PPB级别，这样对于痕量级的石墨炉测定而言理所当然会有难度。
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huangza
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2014/9/17 15:05:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁用火焰法，没有用过石墨炉
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有水有渝
xky0230699
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2014/9/18 17:11:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管是污染还是本底什么的这些系统性因素可以想办法解决，但同一份溶液的重复性不好才是大问题，空白的吸光度在0.02-0.04之间，倒不是特别大。还有就是铁的原子化温度比较高达2300度，其它一般元素比它低100度左右，这样导致如果先测其它元素的话，在测铁前要空烧好多次，才能把残留烧光。这次主要是样品量很少，不足以使用火焰法，如果样品量足够，宁可浓缩富集也尽量不用石墨炉。
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ldgfive
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2014/9/19 16:19:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

石墨炉法测铁本身就不好测
铁常用的是火焰法，感觉比较稳定，为什么用石墨炉就不稳了呢？难道跟铝一样?


情况类似，稳定性差
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暗夜精灵
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2014/9/27 14:38:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨的本底比较高， 铁又是常见元素，样品容易污染。要测试微量的用ICP测试吧
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wnnzl
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2014/9/29 7:54:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这边用ICP-MS测食用油中的Fe，自认为空白控制的还可以，在3ppb左右，如果你要做好，空白控制是关键。
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有水有渝
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2014/9/30 13:42:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:

我这边用ICP-MS测食用油中的Fe，自认为空白控制的还可以，在3ppb左右，如果你要做好，空白控制是关键。


空白控制的应该还可以，想请教一下测油中的铁是怎么消化的，是用干法还是湿法，油不好炭化。
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