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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】食品营养标签中Na的测定-火焰原子吸收法

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发表于：2010/04/20 21:17:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被chemistryren设置为精华； 奖励积分记录： chemistryren(20分)
最近做火焰原子吸收法测定乳与乳制品中Na的测定，发现了一些问题，所以搜集了一些资料，在自己学习的同时和大家分享一下。


在空气-乙炔火焰的较低温度下,仍然有少数激发能较低的元素有一部分原子可处于高于基态的能级，由此构成了利用吸收仪器空气-乙炔火焰发射光谱法分析的基础。

可以利用空气-乙炔火焰进行分析测定的元素有碱金属元素Na,K,Rb,Cs以及P,Se,Tc等元素，它们的共同特点是，元素的熔点和沸点都很低。具体数据见表1。

表1 可以用空气-乙炔火焰原子吸收光谱测定的元素的熔点和沸点

元素

分析谱线（nm）

熔点（℃）

沸点（℃）

Na

589.0

97.8

892

K

766.5

63.7

774

Rb

780.0

Cs

752.1

28.5

679

P

213.6

44

277

Se

196.0

227

685

Tc

431.9



用原子吸收光谱仪器做空气-乙炔火焰发射测定的最大好处是无须使用空心阴极灯或无极放电灯等初始光源，也消除了由灯光源可能产生的短期噪音和低频漂移对测定数据的影响。

另一方面，不再像吸收信号那样需要经过对数转换计算，再加之某些元素的发射信号比吸收信号读数更大，使得实际测量时，有可能得到比吸收更稳定的测量结果。

在进行原子吸收仪器火焰法测定时，因为不再使用空心阴极灯等光源，因而在测定时首先要通过用最高一点标准溶液的方法来寻找波长，确定电路工作参数。其他测定条件和步骤与做吸收法相同。

另一方面，我们也须认识到，原子吸收光谱仪原本是为进行原子吸收测量而设计的，它的光路系统与专用发射光谱仪相比，分辨率要差很多，比如原子吸收光谱仪的最小通带宽度多为0.2nm，而一台高端的ICP-OES的通带宽度可以达到0.005nm上下的水平。同时现有商品化的原子吸收光谱仪在进行火焰发射法时并不具有发射背景校正功能。在历史上，对火焰发射法校正背景的一个有效技术是波长调制。

基于以上两个原因，在用原子吸收仪器进行空气-乙炔火焰发射测定时，必须特别注意光谱干扰问题，有时这种干扰并非来自原子发射光谱，而是来自样品溶液中可能产生的分子发射。

在测定组成复杂的样品时，必须十分注意对测定结果准确度的确认。很好的读数重复性和良好的校准曲线并不足以保证测定结果的完全可靠。最适用于此种测定技术的样品应是基体简单，含量低的上述元素。同时注意在测定中选择窄的狭缝。
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消咳喘
rogersw
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2010/4/21 9:26:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是如何消解样品的
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ldgfive
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2010/4/21 9:55:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的很详细，如果能够再介绍一下样品消解过程就更好了
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chemistryren
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2010/4/21 17:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢提供经验和心得.
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coffee8
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2010/4/21 17:56:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介绍的很详细！
样品处理应该跟别的差不多吧，所以楼主没有再阐述！
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/5/14 13:54:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品营养标签中Na的测定-火焰原子吸收法,不推荐用发射法做。由于食品中钠含量较高，可以用330nm波长测定。
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