主题：【讨论】如何用原子吸收法测定矿样中的全铁

硫酸，氢氟酸，王水溶矿做全铁，但含量大于10%用原子吸收测定结果偏低，建议用重铬酸钾滴定，也很方便的。
磁铁用吸铁石外选或内选法，然后盐酸溶解，重铬酸钾滴定

原文由 albert800922 发表:
最近有一批地质样品，
要求做全铁
请问大家，1：做矿石中的全铁，如何溶样？如何用原子吸收测定？
          2：如何分析磁铁？

1.可用硝酸-HF溶样,盐酸提取,X%的全铁.
2 磁性铁用一定强度的磁石把样品中的磁性铁选出,用盐酸溶解,后面参见国标(铁精份中全铁的测定).岩石矿物分析 书中有详细的介绍.

原子吸收法确定Fe2O3在矿石中的含量

-1 原理：
用氢氟酸侵蚀一定量的矿石样品，以SiF4形式去除矿石中的二氧化硅，用HCl溶解残余物，原子吸收法测定Fe2O3的浓度。

-2 化学反应试剂：

氢氟酸HF40%    Merck
盐酸HCl 37% 1+1 GR
硫酸H2SO4 95% 1+1 GR
标准溶液：Fe2O3含量分别为0、1.43、3.57mg/l

    -3 操作方法：

    在105℃的烘箱中，干燥约3克的矿石20分钟，然后在干燥器中冷却至室温，将矿石砸成直径约5mm的小粒，在球磨机的玛瑙研磨罐中研磨至全部通过孔径75μm筛。在干静恒重的铂金皿中用电子天平称取1g粉末样品，精确至0.1mg，用几滴蒸馏水润湿，加入5滴H2SO4和20mlHF，在砂浴中蒸干至SO3白烟冒尽，冷却至室温，加入20mlHCl和大约20ml蒸馏水在电热板上加热煮沸5分钟，让残渣完全溶解，并用洗皮清洗铂金皿，将溶液完全洗脱至100ml烧杯中，加热煮沸5分钟，然后冷却，把溶液全部移入100ml容量瓶中，补充蒸馏水至刻度，摇匀。 根据该矿石中铁含量稀释溶液。                                                                                               
-4 测定条件：
原子吸收火焰分光光度计测定条件：
铁空心阴极灯    氘校正：需要
波长＝248.3nm    火焰：空气/乙炔
分光计夹缝＝0.2 nm    测定：吸收

测定标准溶液，绘制工作曲线。测定样品溶液二次，两次测定读值之间误差小于0.1mg/l，结论为两次读值的平均值。 
-5 计算：

  Fe2O3 ppm  =1000000*(C*V)/m              C=原子吸收分光光度计溶液测定时读值mg/l
    =1000000*C*0.05/1000          V=容量瓶的容积    升（0.05）
    =50*C                        m=试验剂量的重量  mg (1000)

不错啊,不过有点太专业了

为什么用原子吸收测定全铁10%以上的会偏低?全铁最后在溶液中以什么形态存在?原子吸收测定全铁波长用哪个/?我在用原子吸收做的时候,设定波长后,在灯的谱线轮廓中有几个峰值!这是什么原因?

原文由 jiangyunjun3 发表:

原文由 albert800922 发表:
最近有一批地质样品，
要求做全铁
请问大家，1：做矿石中的全铁，如何溶样？如何用原子吸收测定？
          2：如何分析磁铁？

1.可用硝酸-HF溶样,盐酸提取,X%的全铁.
2 磁性铁用一定强度的磁石把样品中的磁性铁选出,用盐酸溶解,后面参见国标(铁精份中全铁的测定).岩石矿物分析 书中有详细的介绍.

能把操作方法说的具体点吗,对低于x%含量的全Fe如何做?
仪器如何设定.

原文由 shirley65530 发表:
原子吸收法确定Fe2O3在矿石中的含量

-1 原理：
用氢氟酸侵蚀一定量的矿石样品，以SiF4形式去除矿石中的二氧化硅，用HCl溶解残余物，原子吸收法测定Fe2O3的浓度。

-2 化学反应试剂：

氢氟酸HF40%    Merck
盐酸HCl 37% 1+1 GR
硫酸H2SO4 95% 1+1 GR
标准溶液：Fe2O3含量分别为0、1.43、3.57mg/l

    -3 操作方法：

    在105℃的烘箱中，干燥约3克的矿石20分钟，然后在干燥器中冷却至室温，将矿石砸成直径约5mm的小粒，在球磨机的玛瑙研磨罐中研磨至全部通过孔径75μm筛。在干静恒重的铂金皿中用电子天平称取1g粉末样品，精确至0.1mg，用几滴蒸馏水润湿，加入5滴H2SO4和20mlHF，在砂浴中蒸干至SO3白烟冒尽，冷却至室温，加入20mlHCl和大约20ml蒸馏水在电热板上加热煮沸5分钟，让残渣完全溶解，并用洗皮清洗铂金皿，将溶液完全洗脱至100ml烧杯中，加热煮沸5分钟，然后冷却，把溶液全部移入100ml容量瓶中，补充蒸馏水至刻度，摇匀。 根据该矿石中铁含量稀释溶液。                                                                                               
-4 测定条件：
原子吸收火焰分光光度计测定条件：
铁空心阴极灯    氘校正：需要
波长＝248.3nm    火焰：空气/乙炔
分光计夹缝＝0.2 nm    测定：吸收

测定标准溶液，绘制工作曲线。测定样品溶液二次，两次测定读值之间误差小于0.1mg/l，结论为两次读值的平均值。 
-5 计算：

  Fe2O3 ppm  =1000000*(C*V)/m              C=原子吸收分光光度计溶液测定时读值mg/l
    =1000000*C*0.05/1000          V=容量瓶的容积    升（0.05）
    =50*C                        m=试验剂量的重量  mg (1000)

很全面,,,很好。 不过全铁测定是等同于Fe2O3的测定吗。?

原文由 albert800922 发表:

原文由 jiangyunjun3 发表:

原文由 albert800922 发表:
最近有一批地质样品，
要求做全铁
请问大家，1：做矿石中的全铁，如何溶样？如何用原子吸收测定？
          2：如何分析磁铁？

1.可用硝酸-HF溶样,盐酸提取,X%的全铁.
2 磁性铁用一定强度的磁石把样品中的磁性铁选出,用盐酸溶解,后面参见国标(铁精份中全铁的测定).岩石矿物分析 书中有详细的介绍.

能把操作方法说的具体点吗,对低于x%含量的全Fe如何做?
仪器如何设定.

对于较低的铁,可用磺基水扬酸或邻啡罗林比色.较高的可用K2Cr2O7滴定.

原文由 albert800922 发表:
为什么用原子吸收测定全铁10%以上的会偏低?全铁最后在溶液中以什么形态存在?原子吸收测定全铁波长用哪个/?我在用原子吸收做的时候,设定波长后,在灯的谱线轮廓中有几个峰值!这是什么原因?

如果全铁有10%以上,为什么不用化学法了?而且用化学法亚铁也可以分析.
优势明显与原子吸收!!

作矿石一般用碱式熔融法,不过做10%以上的铁,用原子吸收不太合适,用滴定好点.