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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】讨论：火焰法原子吸收最适宜测定哪些元素？

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发表于：2011/07/06 21:35:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近用火焰法（空气-乙炔）原子吸收，发现Pb和Cr灵敏度都不好（吸光度太低），测不准，不知道是不是操作上有问题。
Cu，Ni，Fe，Zn灵敏度都还不错。我想请教大家几个问题：
1、火焰法最适宜测定哪些金属元素（所测浓度为0.1ppm），即灵敏度较高，比较容易测准，麻烦您按灵敏度顺序列出来一些，尤其是重金属。
2、紧接着上一问题，对于所有元素来说，5ppm时吸光度达到多少可以测得比较准（所测浓度为0.1 ppm）？
3、石墨炉在实际中常用于测定哪些元素（低浓度下灵敏度较火焰法大大提高，而且测得比较准），也请列几个。
4、火焰法，提高灵敏度和准确度有没有什么较可靠的好方法，比如自己调高燃气流量行吗？
恳请作具体解答，谢谢！
推荐答案：悠旸回复于2011/07/06
Cr用笑气-乙炔火焰的效果好，用空气-乙炔火焰灵敏度偏低，估计乙炔要流量2.5升/分钟。Pb应该空气-乙炔火焰就行。
补充答案：

panyi1129回复于2011/07/07

火焰法测0.1ppm的铅，吸光度太低，测起来有难度

wmj31回复于2011/07/07

不知道你测新的东西时，有没有进行方法的验证，比如说做回收率，精密度，线性等。首先，标准溶液的浓度点要选5点以上，其次，最低浓度点的吸光度不能太低（可以参考检出限的10倍来做最低点)，再次，火焰法中同一浓度点RSD不能过大（一般小于1.5%，浓度低的点可以适当放宽）。我就想到这么多，各位版友补充。

用心飞回复于2011/07/21

Cr的灵敏度跟铜差不多。你看到的吸光度较小是由于火焰温度较低造成的。应该拿1mg/kg的Cr标液吸喷后，调节火焰高度（在维持一定助燃比的情况下）到吸光度值最大。然后再测就可以了。最好还是使用笑气乙炔。

桌子下面少个八回复于2011/07/22



Cd 肯定没问题的，灵敏度挺高的，0.1ppm可以测
Cr和Pb估计不行。可以做实验，确定一下这两个元素的机器检出限是多少。或者你配0.1ppm的标样，看吸光度多少，吸光值低于0.0044基本上就数据不可信了。

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2011/7/6 22:20:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cr用笑气-乙炔火焰的效果好，用空气-乙炔火焰灵敏度偏低，估计乙炔要流量2.5升/分钟。Pb应该空气-乙炔火焰就行。
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2011/7/6 22:26:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢ls。的确我用的是空气-乙炔火焰。
不知道为什么，测铅仪器自动设置的燃气流量是1000ml/min，而铜好像是2000。北京谱析的AAS，按说灵敏度低应该把燃气设高，不知道是何考虑。我又不敢瞎改参数。
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2011/7/6 22:33:21 Last edit by fwrq
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2011/7/6 22:33:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cd用火焰法能测准吗？？（0.1 ppm）
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双面娃娃
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2011/7/6 22:45:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwrq(fwrq) 发表:
Cd用火焰法能测准吗？？（0.1 ppm）

Cd火焰的灵敏度还是挺高的，平时做线性最低浓度可以做到0.05mg/L的
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/7/6 22:52:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就阁下的问题回答如下：
1、如果阁下测试的溶液浓度高，都在几个ppm的，那么所有的重金属都可以测。没有必要一一给阁下列了吧，如铁、锰、铜、锌、等等；
2、如果阁下测的溶液浓度较低，在ppb级别的，建议用石墨炉测定，也适合于所有重金属。
3、建议看国家标准，参加标准你就会知道如何测试了。
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双面娃娃
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2011/7/6 22:58:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法测定的元素很多～
1.日常工作中常测元素或LZ所谓的易测元素有：
铁 、钙、钠、镁、锌、铜、锰、钾、镍、铬、铅、镉等等
2.火焰吸光度值与每一种元素相关，也与仪器相关的，在实际实验室过程中，LZ会有所知的～
3.石墨炉常测元素有：铅、砷、镉、铜、镍、铬
有些问题不是一句两句可以说清楚的，建议LZ买些相关书籍学习吧～
这里面的知识点太多了～

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abcdefghijkl123
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2011/7/7 3:54:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"Cd用火焰法能测准吗？？（0.1 ppm）"可以用火焰法测准的，但要注意基体中氯化钠的干扰
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sgtyr
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2011/7/7 8:26:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法能够测试的元素大约有70多种，很多元素都可以，如：Cu,Zn,Fe,Mg,Cr,Ca，Cd,Pb等。不过检出限不同而已。不过0.1ppm时铅的吸光度会很低。
2.不能一概而论，因为不同元素的灵敏度和检出限不一样。
3，石墨炉能测定的和火焰差不多，不过是检出限更低而已。
4.当然可以调，普析AAS设定的参数只是根据一般经验得来的。与实际情况会有差距，完全可以按照实际所需调节各项参数。


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sandhuang
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2011/7/7 8:26:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法能做的元素是蛮多的，关键看含量，每个元素不一样
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/7/7 8:41:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1。火焰法测铅没问题的，只是灵敏度比较低，检出限比较高，不同机器灵敏度也不尽相同。我这里的数据：Abs=0.024c，r=0.9999,检出限0.1ppm。
2。用火焰法测铬也是可以的，只是由于铬受环境变化影响较大，所以要注意保持环境的稳定性。我这里的数据：Abs=0.14c,r=0.9998,检出限0.05ppm。
2。一般来说，仪器推荐的测试条件已经是最佳的测试条件了，厂家是综合考虑了精度和准确度才推荐的。所以修改测试条件要慎重，要经过充分实验才可以去修改。
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