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主题：【讨论】高温干灰化法对金属元素损失的影响？

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有水有渝
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发表于：2014/06/21 09:58:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看很多文献都介绍，高温易致金属元素按发，而又以金属氯化物最易挥发，在550度下灰化的影响到底有多大?是否可以在炭化后加入适量硫酸，使金属元素转化为硫酸盐，抑制高温挥发？
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2014/6/22 19:44:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法灰化加热氧化镁和氯化镁
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2014/6/23 7:44:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以去查看相关文献，但据说不同的基质，灰化损失的温度也有区别，我目前在做一篇论文，油中的元素测定，用微波灰化，供参考：550℃下2小时，必定损失无法定量的元素为：Hg，Cd，As，Se；基本无损失：Pb，Cu，Zn,Mg，K，Ca，Ni，Cr，Mn。
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有水有渝
xky0230699
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2014/6/23 8:25:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:

你可以去查看相关文献，但据说不同的基质，灰化损失的温度也有区别，我目前在做一篇论文，油中的元素测定，用微波灰化，供参考：550℃下2小时，必定损失无法定量的元素为：Hg，Cd，As，Se；基本无损失：Pb，Cu，Zn,Mg，K，Ca，Ni，Cr，Mn。


这个是密封灰化吗？
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2014/6/23 8:33:39 Last edit by xky0230699
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2014/6/23 8:33:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

干法灰化加热氧化镁和氯化镁


这个方法仅适用于测砷还是对所有元素都有抑制挥发的作用？食品标准中加的是氧化镁和硝酸镁。
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2014/6/24 7:54:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:

你可以去查看相关文献，但据说不同的基质，灰化损失的温度也有区别，我目前在做一篇论文，油中的元素测定，用微波灰化，供参考：550℃下2小时，必定损失无法定量的元素为：Hg，Cd，As，Se；基本无损失：Pb，Cu，Zn,Mg，K，Ca，Ni，Cr，Mn。


这个是密封灰化吗？
密封灰化？我没听说过
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ldgfive
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2014/6/24 8:18:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转化为硫酸盐，可能会影响测定
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有水有渝
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2014/6/25 8:54:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

转化为硫酸盐，可能会影响测定


请教如何影响，有些标准中标准溶液就是用金属元素的硫酸盐配制的，难道硫酸盐难溶？
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2014/6/28 15:36:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

转化为硫酸盐，可能会影响测定


请教如何影响，有些标准中标准溶液就是用金属元素的硫酸盐配制的，难道硫酸盐难溶？


硫酸盐比起氯盐较不易挥发。
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wmj31
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2014/6/29 21:13:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:

你可以去查看相关文献，但据说不同的基质，灰化损失的温度也有区别，我目前在做一篇论文，油中的元素测定，用微波灰化，供参考：550℃下2小时，必定损失无法定量的元素为：Hg，Cd，As，Se；基本无损失：Pb，Cu，Zn,Mg，K，Ca，Ni，Cr，Mn。


微波灰化，高大上啊。什么厂家，型号的仪器？灰化油时，有出现溅射的情况不？无法定量是指回收率在多少以下？
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2014/6/29 21:16:57 Last edit by wmj31
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2014/6/29 21:20:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

转化为硫酸盐，可能会影响测定


请教如何影响，有些标准中标准溶液就是用金属元素的硫酸盐配制的，难道硫酸盐难溶？


有些硫酸盐是难溶或微溶的，比如铅，钡，钙等。再者，能不能转化为硫酸盐还是一会事呢。
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