主题:【原创】程序升温基线漂移,出峰时间往前飘

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fanyoujin
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用的是安捷伦7820A,FID检测器,HP-FFAP柱走乙酸残留,液体进样,5min开始以45摄氏度程序升温到190摄氏度,出现基线漂移,较之前的的7min出峰有有很大的飘移,用甲醇超声清洗过进样口的分流平板和检测器,老化过色谱柱,问题没有得到解决,求大神帮忙,谢谢!!
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
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symmacros
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45度/min的升温速率太快,基线当然要漂。为什么要这么大?这个柱子不宜快速升温。
fanyoujin
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原先这个色谱条件走样是正常的漂移不大,柱子用一个月就这样了,升温这么快是为了缩短运行时间
fanyoujin
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原文由symmacros发表:45度/min的升温速率太快,基线当然要漂。为什么要这么大?这个柱子不宜快速升温。
加快出峰,原先出峰时间是八分钟左右的
symmacros
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原文由 fanyoujin(v2904429) 发表:
原文由symmacros发表:45度/min的升温速率太快,基线当然要漂。为什么要这么大?这个柱子不宜快速升温。
加快出峰,原先出峰时间是八分钟左右的


这样的程序升温会漂的厉害,流失大,这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。
fanyoujin
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原文由jimzhu发表:
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原文由symmacros发表:45度/min的升温速率太快,基线当然要漂。为什么要这么大?这个柱子不宜快速升温。
加快出峰,原先出峰时间是八分钟左右的


这样的程序升温会漂的厉害,流失大,这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。
这个是方法开发的时候定的,如果重新改条件的话就要重新验证方法了
bingwang228
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如果是柱流失的话,老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得,出峰时间才3min左右,可以降低升温速率
fanyoujin
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原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:

如果是柱流失的话,老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得,出峰时间才3min左右,可以降低升温速率


原先是7min出峰的,这次才飘到3min
fanyoujin
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由symmacros发表:45度/min的升温速率太快,基线当然要漂。为什么要这么大?这个柱子不宜快速升温。
加快出峰,原先出峰时间是八分钟左右的


这样的程序升温会漂的厉害,流失大,这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。


老师您好,请问一下我做过上述维护之后,走平衡信号值有40多,是哪里没清洁到吗
symmacros
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原文由symmacros发表:45度/min的升温速率太快,基线当然要漂。为什么要这么大?这个柱子不宜快速升温。
加快出峰,原先出峰时间是八分钟左右的


这样的程序升温会漂的厉害,流失大,这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。


老师您好,请问一下我做过上述维护之后,走平衡信号值有40多,是哪里没清洁到吗


另外载气的纯度怎样?氧高的话基线也会高。空气和氢气的纯度怎样?气体是否净化?FID和进样口甲醇超声一般是可以了,应该干净了。请问原来基线信号多少?
zyl3367898
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衬管是否干净?进样垫换成新的,气体纯度是否够,空气与氢气是用发生器吗?发生器的干燥管需不需要更换。
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