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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC新手求教

浏览0 回复11 电梯直达
zjy2008
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发表于：2008/02/25 16:51:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我刚接触气相色谱(岛津gc-14b),主要分析苯系物.请各位老师指教.谢谢了!!!气相色谱噪音怎么确定?几倍噪音做检出限好?色谱在什么情况下检测需要升温?
推荐答案：阿du回复于2008/02/29
你是按照GBZ/T160.42-2004 工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物来做的？采用哪种样品采集和解析方法？条件是否都具备？
用标准溶液测定算出对该物质的检出限，然后根据你样品处理程序的对应关系（国标有说明）来计算出实际样品（空气中）的检出限。
可手动在谱图上算出GC检出限，噪音取6处（区域）较明显基线噪音（更多亦可）的平均值，用尺量出峰高和噪音高度，计算信噪比，以标液浓度除以信噪比再乘以2倍即可。下面是一个范本，可参照（GC以2倍计算）。


检出限范本.pdf
补充答案：

〓疯子哥〓回复于2008/02/26

你的浓度是多的?不明显的峰可能是你的油漆等杂质峰?

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阿du
duliuhui
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2008/2/25 17:09:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjy2008 发表:
我刚接触气相色谱(岛津gc-14b),主要分析苯系物.请各位老师指教.谢谢了!!!气相色谱噪音怎么确定?几倍噪音做检出限好?色谱在什么情况下检测需要升温?

有空多来坛里看看学学呵。
一般GC用2倍噪音（峰高）的样品浓度作检出限。数据处理你用的工作站还是什么？工作站可以直接测信噪比。没有的话，用原始的招，把数据处理机衰减调大到能明显看出基线噪音，配制低浓度样品测定（峰形要好不要平头），量出样品峰高除以基线噪音峰高平均值就是信噪比。
如果样品比较复杂和沸程差别较大，需要用程序升温检测，这样能较好和较快的分离宽沸程样品。低温时先出来的都是低沸物或溶剂，温度升高后高沸点物质开始汽化并随载气通过柱子到达检测器。
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lfpstang
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2008/2/25 17:13:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题不是一两句话就能说清,燥声和图形好不好与很多因素有关,如温度,柱子质量,柱子的洁净程度等还有就是被测物质就能想到这么多了
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我在故我思
hotdoglet
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2008/2/25 20:25:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主分析几种苯系物，一般还是用程序升温色谱分离度和色谱峰都比较好一些。
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2008/2/26 11:30:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题没有介绍太清楚
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zjy2008
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2008/2/26 11:34:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有空多来坛里看看学学呵。
一般GC用2倍噪音（峰高）的样品浓度作检出限。数据处理你用的工作站还是什么？工作站可以直接测信噪比。没有的话，用原始的招，把数据处理机衰减调大到能明显看出基线噪音，配制低浓度样品测定（峰形要好不要平头），量出样品峰高除以基线噪音峰高平均值就是信噪比。
如果样品比较复杂和沸程差别较大，需要用程序升温检测，这样能较好和较快的分离宽沸程样品。低温时先出来的都是低沸物或溶剂，温度升高后高沸点物质开始汽化并随载气通过柱子到达检测器。
谢谢阿du老师的指点.我用的色谱工作站是n2000(浙江大学),好象不能测信噪比.配制低浓度样品浓度大概要配多低?
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zjy2008
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2008/2/26 11:53:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
楼主的问题没有介绍太清楚

我们现在开展的工作是做车间空气中的苯、甲苯、二甲苯,做标准曲线没多大问题,但做样品时经常看不见明显的峰.不知疯子哥能不能帮找一下原因?仪器:岛津GC-14B.N2000工作站.（采样时油漆味很浓）
您的GC基础讲座第二讲出来没?
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东方逸
uhlan
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2008/2/26 11:54:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多做实验，就好了。
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2008/2/26 11:58:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的浓度是多的?不明显的峰可能是你的油漆等杂质峰?
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阿du
duliuhui
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2008/2/26 12:14:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjy2008 发表:
原文由 madprodigy 发表:
楼主的问题没有介绍太清楚

我们现在开展的工作是做车间空气中的苯、甲苯、二甲苯,做标准曲线没多大问题,但做样品时经常看不见明显的峰.不知疯子哥能不能帮找一下原因?仪器:岛津GC-14B.N2000工作站.（采样时油漆味很浓）
您的GC基础讲座第二讲出来没?

需要对方法作适当调整，比如样品处理（富集），检测器信号衰减（当然噪音也会相应变化）等等。
另外，关于低浓度样品配制，根据你的图谱响应估计一个大概合适的浓度配制就可以了。
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zjy2008
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2008/2/26 14:08:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
你的浓度是多的?不明显的峰可能是你的油漆等杂质峰?

您问的是啥浓度?样品我做了几次都是未检出,根本看不见峰;出具检测报告不知是报方法(gbz/t160.42-2004)的最低检出浓度?或是仪器最低检出限的一半?最要命的是仪器的检出限我还不会做.
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