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主题：【求助】进行定性分析的具体步骤

浏览0 回复25 电梯直达
小3
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发表于：2008/02/25 15:33:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天把要用到的溶液都配制好了,一共有5级标准溶液.在做定性分析时,我是要用哪一级的标液来做呢?还是要5级标液各做一次?哪位朋友可以把做定性分析的具体步骤告诉我一下?小女子在此先谢过啦!
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2008/2/25 23:04:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对定性要看你的要求，如果要求严格的话不应该用GC定性，用ＧＣＭＳ较好。

如果不严格的话用保留时间定性，样品峰与标样峰出峰时间一致即可。至于标样用哪一级没有特殊规定。
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阿du
duliuhui
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2008/2/25 23:12:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没有什么规定，个人觉得用比较接近样品浓度的比较好。
定性，只要测出标准保留时间以后供你对照就好了。
因为你还要做定量，提醒你一下，一般作曲线从低浓度开始测定，每个标准浓度作两次以上取平均值，然后用浓度-面积（或高度）作出回归方程和直线。
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高山流水
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2008/2/26 9:35:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性的话最好是用GCMS，如果没条件，也可采用双柱定性。
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小3
liqishan04213
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2008/2/26 11:08:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是GC定性,在定性时该放多小试剂呢?也是1000uL吗?
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cdcflyc
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2008/2/26 11:24:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liqishan04213 发表:
用的是GC定性,在定性时该放多小试剂呢?也是1000uL吗?

做纸样时取１０００ul三级标样就可以了；其它样品根据该样品产生的峰高．
最好是５级标样全做，比对一下保留时间，看是否有较大的差别．样品分析时哪张图好用就用哪张．
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阿du
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2008/2/26 11:26:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liqishan04213 发表:
用的是GC定性,在定性时该放多小试剂呢?也是1000uL吗?

什么意思？
看你的资料没具体说，你用中间的（3级）标准溶液作定性好了。其实哪一级都可以。
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小3
liqishan04213
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2008/2/26 12:47:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天用5级标准做了个样,出来的图谱跟我标准上的图谱相差太远了,为什么呢?每个步骤都是按标准来进行的,为什么就是得不到相似的图谱,谁能告诉我啊!
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wqg825926
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2008/2/26 12:54:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咱不懂,俺是做仪器的
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阿du
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2008/2/26 12:58:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liqishan04213 发表:
我今天用5级标准做了个样,出来的图谱跟我标准上的图谱相差太远了,为什么呢?每个步骤都是按标准来进行的,为什么就是得不到相似的图谱,谁能告诉我啊!

刚开始做与标准结果不同是正常的，要慢慢摸索。
不知道你的相差太远是什么？保留时间？峰面积？峰形？。。。
可以的话，把图贴上来看看，才好让大家帮你找原因。
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liqishan04213
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2008/2/26 13:43:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是整个图型完全变形了,我贴不上来,反正就是变得很历害的那种.我都郁闷死了.
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