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主题：【求助】气相出现大问题了，求助原因,急啊！！！！

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小懒猪
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发表于：2008/07/02 14:30:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做气相的时候基线老是跑不好，不知道是什么原因，请大家多多指教 谢谢！

条件：
FID检测器
柱温：初温110，保持14分钟，升温速率40，终温250，保持10分钟
检测器：230
进样品：230

第一张为正常时的基线
第二、三张为不稳时的照片
第四张为点火时的图谱,后一个峰可能是杂质峰








问题一:基线不稳?
问题二:以前点火时大概为0.8(mv)左右,现在点火时为7.2(mv),不知是什么原因造成的?
问题三:基线严重向下漂移?
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czhdll
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2008/7/2 14:58:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的程式升温，基线都会有漂移，但不会有你那样那么厉害，检查下进样口隔垫，是否有问题，吹扫和分流的气体量是否适合，柱子是否有漏气等等
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小懒猪
wind_61
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2008/7/2 15:07:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czhdll 发表:
正常的程式升温，基线都会有漂移，但不会有你那样那么厉害，检查下进样口隔垫，是否有问题，吹扫和分流的气体量是否适合，柱子是否有漏气等等



一直都用的这个条件，最近用仪器比较频繁，今天做的时候就成这样了，上两周用的时候都还是正常的
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lzjhappyok
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2008/7/2 15:22:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度不是应该比最高柱温高吗，你的怎么还低了，是不是汽化不完全进样口污染了？
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happy水中月
lianlxh
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2008/7/2 19:01:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器、检测器应该比柱温最高温度要高10到20度，你的系统是否有漏气，检查一下，另外还需要老化一下柱子，使用一段时间后要老化，尤其是程序升温的样品，可能有高沸点的物质留在柱子里面
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KEN
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2008/7/2 20:40:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下色谱柱，将检测器和汽化室的温度没为比程序升温时最高柱箱温度高10度以上。也有可能是检测器污染了。
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arthaixia
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2008/7/2 21:48:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
进样器、检测器应该比柱温最高温度要高10到20度，你的系统是否有漏气，检查一下，另外还需要老化一下柱子，使用一段时间后要老化，尤其是程序升温的样品，可能有高沸点的物质留在柱子里面


同意这个观点，我也遇到过这类问题，就是因为高沸点的物质或溶剂未出来
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醉三秋
dys811248
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2008/7/2 21:53:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID?要看你上次是做的什么样品,是不是柱子被污染了,看有没有进什么腐蚀性的东西造成柱子固定相的严重流失,可以清洗一下进样口,老化以下柱子,试试
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小懒猪
wind_61
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2008/7/10 16:35:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考大家的意见问题差不多解决了,谢谢大家的帮忙!

主要问题还是柱子的原因,换了一个新柱子,可是进了一个对照品之后不仅保留时间对上,而且峰形不好,溶剂峰基线下移??发上来大家再帮忙看看,分析分析,谢谢!


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凝静一夏
gaolingling
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2008/7/10 17:11:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wind_61 发表:
今天做气相的时候基线老是跑不好，不知道是什么原因，请大家多多指教 谢谢！

条件：
FID检测器
柱温：初温110，保持14分钟，升温速率40，终温250，保持10分钟
检测器：230
进样品：230

第一张为正常时的基线
第二、三张为不稳时的照片
第四张为点火时的图谱,后一个峰可能是杂质峰








问题一:基线不稳?
问题二:以前点火时大概为0.8(mv)左右,现在点火时为7.2(mv),不知是什么原因造成的?
问题三:基线严重向下漂移?


有以下几种可能：
试剂中有气泡，当以低流量用挥发性溶剂，需对溶剂经行脱气，以除气泡。2、进样密封圈漏液，更换密封圈。3、阀芯粘住，清洗阀芯。4、UV灯不良，更换uv灯。
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linsunli
linsunli
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2008/7/10 17:24:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子的问题
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