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主题：【求助】ICP的做法

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山东ICP

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发表于：2014/06/20 17:01:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

请教各位一个问题！如果使用icp测试铜Ce合金的话，使用标准加入法应该怎么做？百分比含量为1%！

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该帖子作者被版主 tang566加 3积分， 2经验，加分理由：新人发贴奖

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2014/6/20 21:26:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。
标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。
标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差

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懒熊

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2014/6/21 10:02:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP-AES测定高基体溶液中痕量元素时为了避免信号抑制等干扰会用到标准介入法。首先你要先大概确定你要测定元素的含量，半定量的就行。在样品制备的过程中就要加入标准溶液，通常按已知元素大概含量的1/2/3倍浓度加入标准溶液，然后在选择方法的时候选在标准加入法的模式下新建后，把加入标准的溶液当标准，未加标准的样品溶液为样品，进样后仪器自己就会出结果的。通常这时的线性会比标准曲线法稍微差一点，不过没关心，数据肯定比直接标注曲线测的要好。
至于标准加入法的原理建议你参看相关百科，里面有很多，我当时做的时候就先把原理看来看，不难的。

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依风1986

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2014/6/21 16:35:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，一定要有一份相同体积样品液中加入的标准液为零，按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度(或峰高、面积)，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。

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2014/6/21 16:35:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些仪器软件上面是有设定的，可以参照仪器操作说明书提示去做

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依风1986

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2014/6/21 16:37:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
有些仪器软件上面是有设定的，可以参照仪器操作说明书提示去做http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140606/5338801/

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popcorn

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2014/6/21 16:41:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100428/2525185/index_1.shtml这个帖子有说到怎么操作，去看看吧。

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山东ICP

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2014/6/21 21:55:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位！不过谁能提供具体的标夜配置方法呢？铜银合金，银含量为百分之一，标夜为100ppm，自己做了几次总是做不对，求具体的配置方法

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abcpgf

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2014/6/23 12:47:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己走一遍就会了。

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sdlzkw007

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2014/6/23 16:02:31 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准加入法是把未知样品依次添加等比倍数的标准溶液，然后根据测得的数据线性回归，求得标准曲线在浓度轴上的截距，取绝对值就是未知物的浓度。比如测定未知物的浓度大概是10.0ug/ml，取四份未知物溶液10.0ml，依次添加标准物质使得定容后（50.0）的溶液中标准物质含量分别是0.0ug/ml（不添加）、2.0ug/ml（添加100.0ug/ml标准溶液1ml）、4.0ug/ml（添加100.0ug/ml标准溶液2ml）、8.0ug/ml（添加100.0ug/ml标准溶液4ml），全部定容到50.0ml，以不添加标准物质的未知物溶液作为空白，按照给定的仪器条件绘制工作曲线，然后线性回归，求得标准曲线方程，浓度轴上的截距取绝对值就是未知物的浓度，按照稀释因子和样品称样量计算最终的未知物百分含量。

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