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原子吸收光谱（AAS）

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主题：石墨炉原子吸收如何判断原子化温度够了没有

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jiajiaheng

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发表于：2006/09/23 15:37:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉原子吸收如何根据峰形判断原子化温度够了没有,请高手指点

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2006/9/23 19:08:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiajiaheng 发表:
石墨炉原子吸收如何根据峰形判断原子化温度够了没有,请高手指点

(1)一般来说比较合适的样品峰形是:上升沿陡直,下降沿能迅速返回到基线,无拖尾断尾现象
(2)其实判断原子化温度是否合适仅凭信号峰形是不全面的,其中有多种因素;比如样品浓度,背景扣除效果,尝试改变原子化温度后吸光值的增减和重现性等

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2006/9/24 11:06:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

长见识了。
我的PE800石墨炉作铅时的峰上升过程中总有一个小峰，峰形总的来说比较对称，那出现的那个小峰是什么原因呢？请各位高人指点一二。

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夕阳

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2006/9/24 11:28:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdjyg 发表:
长见识了。
我的PE800石墨炉作铅时的峰上升过程中总有一个小峰，峰形总的来说比较对称，那出现的那个小峰是什么原因呢？请各位高人指点一二。

PE800型仪器本人没使用过,仅能通过推断大家一起探讨:
(1)Pb的分析我们一般使用的是283.3nm吸收波长,但在Pb灯的发射谱线282.4nm处有一个非铅的发射谱线(但幅度低于283.3nm),当仪器狭缝选择较大时此峰包络在283.3nm的峰形中不易被发现,当选择如0.4nm的狭缝时,此峰明显被分辨出;当选择宽狭缝时,样品中如含有吸收位置也在 282.4nm的物质时便被检测出,这可能就是出现双峰的其中一个因素.当灯电流选择过大时,上述现象更明显.
(2)如果灰化温度不合适,共存物没有烧尽,在原子化时也会产生双峰的现象
(3)石墨管的干扰也会产生,不过较容易判断;方法是任何样品也不进,空测便可发现有无干扰峰
(4)试剂的问题,升温的程序,样品的前出理均会产生双峰现象.
以上观点也许偏颇,请网友指正

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