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主题：【求助】关于土壤农残超声提取中的一点问题

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angie
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发表于：2010/01/09 12:37:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚看到EPA3550 关于超声提取的方法中“将30克样品和无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末，然后用超声波作用进行溶剂提取”实在搞不明白这里为什么还要用到无水硫酸钠呢？我现在在做土壤中农药的超声提取，在此过程中 并没有加无水硫酸钠，这个会有什么影响吗？有人知道吗？请帮忙解答，谢谢！！！
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2010/1/9 15:52:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angie(0820050065) 发表:
刚看到EPA3550 关于超声提取的方法中“将30克样品和无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末，然后用超声波作用进行溶剂提取”实在搞不明白这里为什么还要用到无水硫酸钠呢？我现在在做土壤中农药的超声提取，在此过程中 并没有加无水硫酸钠，这个会有什么影响吗？有人知道吗？请帮忙解答，谢谢！！！


无水硫酸钠的作用是吸水的，很可能您的这个处理方法是用的不溶于水的有机溶剂，如果用乙腈、丙酮应该就不用加了。
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雾非雾
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2010/1/9 15:56:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angie(0820050065) 发表:
刚看到EPA3550 关于超声提取的方法中“将30克样品和无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末，然后用超声波作用进行溶剂提取”实在搞不明白这里为什么还要用到无水硫酸钠呢？我现在在做土壤中农药的超声提取，在此过程中 并没有加无水硫酸钠，这个会有什么影响吗？有人知道吗？请帮忙解答，谢谢！！！



想问您能把EPA3550的方法贴上来瞅瞅吗？


方法里“形成自由流动的粉末”是用来判断无水硫酸钠量是否足够的方法，在其它地方同样适用。
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雾非雾
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2010/1/9 16:03:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angie(0820050065) 发表:
我现在在做土壤中农药的超声提取，在此过程中 并没有加无水硫酸钠，这个会有什么影响吗？有人知道吗？请帮忙解答，谢谢！！！



不知道您现在用来检测土壤的前处理方法是什么样的，一般在浓缩前都要用无水硫酸钠除水的。否则一点点水带到仪器里都会对毛细管造成致命的破坏的。
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dajingyv
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2010/1/9 19:54:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是无水的那就是吸水了。
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我在故我思
hotdoglet
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2010/1/11 0:43:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！首先标准方法或参考文献上的方法都是参考的，并不是非要按部就班的；您说的标准中的无水硫酸钠是除水的，因为一般提取溶剂中含有极性较强的溶剂，如丙酮等，如样品中的水溶解到提取液中后，对后续的操作步骤有很大的影响，如净化、定容浓缩等。
结合您的试验，如果样品含水量很低、或提取溶剂对水的溶解度很低，可以不用考虑加硫酸钠。
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angie
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2010/1/20 13:33:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 angie(0820050065) 发表:
我现在在做土壤中农药的超声提取，在此过程中 并没有加无水硫酸钠，这个会有什么影响吗？有人知道吗？请帮忙解答，谢谢！！！



不知道您现在用来检测土壤的前处理方法是什么样的，一般在浓缩前都要用无水硫酸钠除水的。否则一点点水带到仪器里都会对毛细管造成致命的破坏的。



我的前处理方法是用乙酸乙酯/二氯甲烷（90/10，V/V）超声提取后再固相萃取
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/7/22 14:06:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angie(0820050065) 发表:
我的前处理方法是用乙酸乙酯/二氯甲烷（90/10，V/V）超声提取后再固相萃取

这两种有机溶剂和水的互溶性不强，除水可以使浓缩更容易，同时对固相萃取是有利的。
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雾非雾
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2010/7/22 15:16:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angie(0820050065) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不知道您现在用来检测土壤的前处理方法是什么样的，一般在浓缩前都要用无水硫酸钠除水的。否则一点点水带到仪器里都会对毛细管造成致命的破坏的。


我的前处理方法是用乙酸乙酯/二氯甲烷（90/10，V/V）超声提取后再固相萃取


在正常样品含水的情况下，乙酸乙酯和二氯甲烷因为水的排斥作用，不容易进入植物组织中，只有先用无水硫酸钠等吸去样品（最好粉碎得比较细）中水份，这样才更有利于有机相对目标物的萃取。
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