主题：【已应助】【求助】有做茶叶中阿维菌素检测的吗？

原文由 lhz0702(lhz0702) 发表:
流动相中甲酸浓度对阿维菌素响应影响较大，如果用乙腈/0.1%甲酸作流动相，由于出峰时乙腈比例大，酸浓度变小，灵敏度会变低，这时可适当提高水相中酸浓度。另外，阿维菌素对MS参数也比较敏感，需要好好优化，否则，灵敏度相差很大。我这儿将参数优化好后，LOQ都可以达到0.1ppb（Premier XE）。至于回收率问题，不知前处理方法如何，如果是用中性氧化铝柱净化，则一定要进行脱活，否则，氧化铝会完全吸附，回收率会很低。

原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
今天重新做了一下，加大了进样量为10uL，还是用母离子895.5，子离子751.5、449.1，保持流动相中的甲酸恒定在0.1%，在乙腈中也加入0.1%甲酸，灵敏度提高了三倍左右，但灵敏度还是不理想。后来重新优化了质谱参数，发现母离子890.7丰度比895.5高，子离子为305.1、567.5，这样在原来的基础上灵敏度又提高了10倍左右。优化质谱参数、采用注射器直接进样时，比较了0.1%甲酸和含0.1%甲酸的10mM乙酸铵溶液，未发现响应有明显差别。还没比较过0.1%甲酸和0.1%甲酸的10mM乙酸铵作流动相时灵敏度的差别。

原文由 新窦(capinter) 发表:

原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
今天重新做了一下，加大了进样量为10uL，还是用母离子895.5，子离子751.5、449.1，保持流动相中的甲酸恒定在0.1%，在乙腈中也加入0.1%甲酸，灵敏度提高了三倍左右，但灵敏度还是不理想。后来重新优化了质谱参数，发现母离子890.7丰度比895.5高，子离子为305.1、567.5，这样在原来的基础上灵敏度又提高了10倍左右。优化质谱参数、采用注射器直接进样时，比较了0.1%甲酸和含0.1%甲酸的10mM乙酸铵溶液，未发现响应有明显差别。还没比较过0.1%甲酸和0.1%甲酸的10mM乙酸铵作流动相时灵敏度的差别。

母离子用890.7可以吗？好像没有文献提过用这个母离子的吧。

原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
可以的，9楼的提到的那篇文献里就是用这几个离子的，是M+NH4峰。

原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
今天重新做了一下，加大了进样量为10uL，还是用母离子895.5，子离子751.5、449.1，保持流动相中的甲酸恒定在0.1%，在乙腈中也加入0.1%甲酸，灵敏度提高了三倍左右，但灵敏度还是不理想。后来重新优化了质谱参数，发现母离子890.7丰度比895.5高，子离子为305.1、567.5，这样在原来的基础上灵敏度又提高了10倍左右。优化质谱参数、采用注射器直接进样时，比较了0.1%甲酸和含0.1%甲酸的10mM乙酸铵溶液，未发现响应有明显差别。还没比较过0.1%甲酸和0.1%甲酸的10mM乙酸铵作流动相时灵敏度的差别。