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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】新手提问关于LC-MS/MS测安非他命类药物的方法

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zhengqiji

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发表于：2014/08/20 11:30:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前一直做毛细管电泳和一级质谱联用，现在转到液质联用了，希望各位前辈多多指教。

这个方法是实验室前任留下的，流动相是加酸的水和乙腈，梯度洗脱，液相是岛津的，质谱是AB家的QTrap，四分钟内分离检测五种安非他命类药物。我根据留下来的笔记配了标液去测，结果怪怪的。如图。

第一张是五种化合物的extracted ion chromatogram (XIC)，其中第一个化合物的峰怎么那么宽，是浓度过高了吗？第一个化合物是安非他命，浓度10 ng/mL。忘了说进样量是10 uL，应该不算高吧，这个也是默认的前任的方法里面的。我的问题就是，是不是降低浓度就好了。可是前人的谱图看着很好啊，莫非是前人离开实验室到我接手这段时间，仪器哪里出了问题？重复了好几次都是这样。

第二张图是另外一个化合物的XIC，红色和蓝色分别代表不同的二级质谱碎片，我好奇的是既然这是同一种化合物，保留时间应该一样的啊，为什么红色和蓝色峰没有完全重叠呢？对二级质谱的原理还没有完全吃透，望大虾来解释一下。

先谢谢各位了。

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2014/8/20 12:25:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

= =！两张图咋看得这么乱呢！

进样前仪器平衡好了么？

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2014/8/20 12:27:11 Last edit by sukiliang

zhengqiji

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2014/8/20 12:32:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！两张图咋看得这么乱呢！

进样前仪器平衡好了么？

。。。平衡了3分钟，是不有点短啊。另外正式进样前又打了几针了甲醇，出来的谱图看杂质峰不多。

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2014/8/20 12:38:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhengqiji(zhengqiji) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！两张图咋看得这么乱呢！

进样前仪器平衡好了么？

。。。平衡了3分钟，是不有点短啊。另外正式进样前又打了几针了甲醇，出来的谱图看杂质峰不多。

= =！赶脚真的有点短！我进样前一般看到压力曲线稳定了，再进样！

楼主的样品用什么定容的？

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2014/8/20 22:37:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由sukiliang发表：
原文由 zhengqiji(zhengqiji) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！两张图咋看得这么乱呢！

进样前仪器平衡好了么？

。。。平衡了3分钟，是不有点短啊。另外正式进样前又打了几针了甲醇，出来的谱图看杂质峰不多。

= =！赶脚真的有点短！我进样前一般看到压力曲线稳定了，再进样！

楼主的样品用什么定容的？

多谢楼上的热心，定容是用容量瓶。对于LCMS，ms这边很稳定一般不会有什么问题，这是我根据做CE-MS推出来的，所以我想可能是LC这边的问题，比如柱子污染了，或者梯度洗脱程序得再优化。请继续给点建议哈。

还有你说的压力曲线指的是什么，是AB家仪器吗？我这个是Analyst软件。

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2014/8/20 23:11:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由zhengqiji发表：
原文由sukiliang发表：
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原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
= =！两张图咋看得这么乱呢！

进样前仪器平衡好了么？

。。。平衡了3分钟，是不有点短啊。另外正式进样前又打了几针了甲醇，出来的谱图看杂质峰不多。

= =！赶脚真的有点短！我进样前一般看到压力曲线稳定了，再进样！

楼主的样品用什么定容的？
多谢楼上的热心，定容是用容量瓶。对于LCMS，ms这边很稳定一般不会有什么问题，这是我根据做CE-MS推出来的，所以我想可能是LC这边的问题，比如柱子污染了，或者梯度洗脱程序得再优化。请继续给点建议哈。

还有你说的压力曲线指的是什么，是AB家仪器吗？我这个是Analyst软件。

准备明天把柱子先好好平衡一下，冲洗一下，然后再进样试试。