主题:【讨论】色谱柱柱压高了怎么办?20楼出现解决方案

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zxhcnf
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原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
发现柱压异常升高时,先确认一下柱压升高的原因,引起柱压升高现象的主要原因有三种:1)固体颗粒物质堵塞筛板;2)流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路;3)强保留物质累积;
根据排除法进行分析可以逐个排除,找到可能的原因,然后有针对性的解决问题。其实遇上问题很正常,但找到问题原因,并将它解决掉才是关键。
如果日常维护都有用纯甲醇或纯乙腈冲洗过色谱柱,而且色谱柱使用时间又不是很长,通常可以认为"3)强保留物质累积"的这个原因的可能性比较小;
如果流动相中含有缓冲盐,在色谱柱使用过程中,使用前有过渡,使用后有清洗,而且时间足够,通常认为“2)流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路”这种情况也不太可能;
如果后两种情况都查过,认为不太可能是引起柱压高的原因(当然还有甲醇和水体系中的比例可能影响柱压,温度降低也会引起柱压升高),则很有可能就是固体颗粒物质堵塞筛板,这个时候如果柱子是不能反冲的,您就只好忍着了,但也得采取措施防止柱压进一步升高是吧,那只能在柱子前面接一个保护柱或预柱然后再继续使用了。如果色谱柱可以反冲(如Welch公司的柱子),那么可以先接一个保护柱或预柱,然后反向冲洗,或者干脆就反向使用,等柱压降下来再正着用;先接上保护柱或预柱再反冲是有必要的,这避免了反冲时又把另一端堵住了,两端都堵住了,这种柱子可不好弄,恐怕离报废已经不远了呵呵、、、不过不要紧,Welch公司的柱子可以找我们的售后服务部协助处理


看来月旭公司很看重售后服务了,这个对用户来说是最希望的,支持


是的,老总对售后服务的工作很重视,谢谢您的支持呵呵。。。

joysdick
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日常维护中用水-乙腈梯度洗,水相慢慢升高
如果是系统流路堵塞,我们用20%异丙醇洗脱,有时候也用反冲
快乐
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
哈哈,我用了很多年的一个很有用的方法,针对色谱柱堵很有效

一般人我不告诉他

0.2ml/min的流速10%甲醇水溶液冲洗4个小时以上;
0.2ml/min的流速40%甲醇水溶液冲洗4个小时以上;
0.2ml/min的流速70%甲醇水溶液冲洗4个小时以上;
0.2ml/min的流速100%甲醇溶液冲洗4个小时以上;
0.2ml/min的流速70%甲醇水溶液冲洗4个小时以上;
0.2ml/min的流速40%甲醇水溶液冲洗4个小时以上;

最后基本上和新的差不多


能不能说说原理
雪妖
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没有什么原理
就是再生
很好的
但是也很费时间和精力
xue2009
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柱压升高,一般都是柱子被污染了,先用10%异丙醇冲洗,不行的话就反冲,一般都能搞定的,注意用异丙醇冲的时候不接检测器
xue2009
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原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
发现柱压异常升高时,先确认一下柱压升高的原因,引起柱压升高现象的主要原因有三种:1)固体颗粒物质堵塞筛板;2)流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路;3)强保留物质累积;
根据排除法进行分析可以逐个排除,找到可能的原因,然后有针对性的解决问题。其实遇上问题很正常,但找到问题原因,并将它解决掉才是关键。
如果日常维护都有用纯甲醇或纯乙腈冲洗过色谱柱,而且色谱柱使用时间又不是很长,通常可以认为"3)强保留物质累积"的这个原因的可能性比较小;
如果流动相中含有缓冲盐,在色谱柱使用过程中,使用前有过渡,使用后有清洗,而且时间足够,通常认为“2)流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路”这种情况也不太可能;
如果后两种情况都查过,认为不太可能是引起柱压高的原因(当然还有甲醇和水体系中的比例可能影响柱压,温度降低也会引起柱压升高),则很有可能就是固体颗粒物质堵塞筛板,这个时候如果柱子是不能反冲的,您就只好忍着了,但也得采取措施防止柱压进一步升高是吧,那只能在柱子前面接一个保护柱或预柱然后再继续使用了。如果色谱柱可以反冲(如Welch公司的柱子),那么可以先接一个保护柱或预柱,然后反向冲洗,或者干脆就反向使用,等柱压降下来再正着用;先接上保护柱或预柱再反冲是有必要的,这避免了反冲时又把另一端堵住了,两端都堵住了,这种柱子可不好弄,恐怕离报废已经不远了呵呵、、、不过不要紧,Welch公司的柱子可以找我们的售后服务部协助处理

说的比较啰嗦,解决的方法很简单:先用纯甲醇或纯乙腈小流速冲,不行的话就反冲。现在绝大部分柱子可以反冲,反冲是水相比例先大点,可以从90%开始,再逐渐增大有机相比例,还不行的话就用异丙醇冲,仍然不行的话我也没辙了。
毛毛儿
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柱子的维护很重要,关键还是在人!异常升高时及时补救,还是会效果很好的,但是如果疏忽大意,可能柱子很快就不行了!那个时候再补救都不行了!
快乐
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原文由 xue2009(xue2009) 发表:
柱压升高,一般都是柱子被污染了,先用10%异丙醇冲洗,不行的话就反冲,一般都能搞定的,注意用异丙醇冲的时候不接检测器


接不接检测器,目前还是很有争议的(版内已经讨论过),不知道目前自己应该如何处理?
swallow_zhyan
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原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
柱压升高,一般都是柱子被污染了,先用10%异丙醇冲洗,不行的话就反冲,一般都能搞定的,注意用异丙醇冲的时候不接检测器


接不接检测器,目前还是很有争议的(版内已经讨论过),不知道目前自己应该如何处理?


既然有接不接争议,那我觉得还是选择不接比较安全哈
消咳喘
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原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
发现柱压异常升高时,先确认一下柱压升高的原因,引起柱压升高现象的主要原因有三种:1)固体颗粒物质堵塞筛板;2)流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路;3)强保留物质累积;
根据排除法进行分析可以逐个排除,找到可能的原因,然后有针对性的解决问题。其实遇上问题很正常,但找到问题原因,并将它解决掉才是关键。
如果日常维护都有用纯甲醇或纯乙腈冲洗过色谱柱,而且色谱柱使用时间又不是很长,通常可以认为"3)强保留物质累积"的这个原因的可能性比较小;
如果流动相中含有缓冲盐,在色谱柱使用过程中,使用前有过渡,使用后有清洗,而且时间足够,通常认为“2)流动相中缓冲盐析出堵塞筛板和液体流路”这种情况也不太可能;
如果后两种情况都查过,认为不太可能是引起柱压高的原因(当然还有甲醇和水体系中的比例可能影响柱压,温度降低也会引起柱压升高),则很有可能就是固体颗粒物质堵塞筛板,这个时候如果柱子是不能反冲的,您就只好忍着了,但也得采取措施防止柱压进一步升高是吧,那只能在柱子前面接一个保护柱或预柱然后再继续使用了。如果色谱柱可以反冲(如Welch公司的柱子),那么可以先接一个保护柱或预柱,然后反向冲洗,或者干脆就反向使用,等柱压降下来再正着用;先接上保护柱或预柱再反冲是有必要的,这避免了反冲时又把另一端堵住了,两端都堵住了,这种柱子可不好弄,恐怕离报废已经不远了呵呵、、、不过不要紧,Welch公司的柱子可以找我们的售后服务部协助处理


请问报废的柱子有什么办法恢复啊!重新填充吗!
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