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主题：【讨论】如何检测豆豉中的拟除虫菊酯！！！

浏览0 回复5 电梯直达
nikoe
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发表于：2010/01/18 17:10:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在检测豆豉中的氯氰菊酯和氰戊菊酯等菊酯时，回收率都不行，只有二三十，更怪的是直接加标液到最后定容的样液中在上机测定，回收率都不行，那么加进去的标液到哪里去了呢，各位大虾指点！！！

补充：前处理方法，以丙酮+正己烷（1：1）提取，浓缩，过弗罗里硅土SPE小柱，以正己烷+乙醚（95：5）洗脱，浓缩至干，正己烷定容，上GC-ECD测定，标液也是用正己烷配的。


同时做的其它榨菜等样品回收等都挺好的！



个人感觉好像豆豉中的某些杂质成对检测物质有隐蔽作用！！！！
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2010/1/18 17:35:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为氟罗里硅土净化效果有限。
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西北风
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2010/1/18 18:59:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是使用什么溶剂定容的？标准溶液直接上机情况怎么样？会不会是定溶液与标准溶液的溶剂不互溶？
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2010/1/19 14:29:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知您可否试试用乙腈萃取，pH7.0磷酸盐缓冲液食盐饱和振荡，无水硫酸钠除水，旋蒸除去乙腈，以丙酮+正己烷（1：1）过Carb/NH2柱净化，丙酮+正己烷（1：1）洗脱，浓缩至干，正己烷定容，上GC-ECD测定。

看看这个前处理方法是不是比氟罗里硅土净化的方法要好些的。
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sujianfeng
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2010/1/19 21:03:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
豆豉中有油脂吧？你没有除油脂的步骤，油脂进入仪器，对菊酯类农药检测信号有抑制，更换衬管，割柱头，增加除油脂步骤进行前处理，然后再过弗罗里硅土SPE小柱，应该没问题吧
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sujianfeng
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2010/1/19 21:06:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nikoe(nikoe) 发表:
更怪的是直接加标液到最后定容的样液中在上机测定，回收率都不行，那么加进去的标液到哪里去了呢，

基质抑制，信号降低了
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