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液相色谱（LC）

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主题：【求助】求助：液相问题！

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njyyyil

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发表于：2010/01/27 11:38:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线要平衡2天，而且柱子基本用到3天就分离度下降，柱效降低。
最近还出现基线怎么都不平的现象，用稀硝酸冲了管路，好了小半天，又基线不平了，根本没办法做有关物质啊。
哪位高手有使用类似离子对试剂的经验？有没有好一些的解决办法？

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2010/1/27 11:55:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个现象是很讨厌的事，，用过注意用水清洗盐分啊

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yuxiaofen-2008

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2010/1/27 15:31:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子对试剂一般适用所有色谱固定相，流动相含水至少达10％，否则就有产生沉淀的危险（特别是在使用乙腈的情况下）。用完以后最好用大量的双蒸水冲洗管道，再用甲醇冲。
像做这种成分比较麻烦的，一般建议装一个预柱，换起来比较方便。

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哇咔咔

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2010/1/27 16:47:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 njyyyil(njyyyil) 发表:
基线要平衡2天，而且柱子基本用到3天就分离度下降，柱效降低。
最近还出现基线怎么都不平的现象，用稀硝酸冲了管路，好了小半天，又基线不平了，根本没办法做有关物质啊。
哪位高手有使用类似离子对试剂的经验？有没有好一些的解决办法？

什么流动相,要两天平衡,说下组成,检测波长和检测器吧.没见过平衡两天的.平衡两天要多少试剂啊

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有水有渝

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2010/1/27 19:59:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子对试剂的流动相平衡1-2个小时很正常，但2天还没有遇上过，检测波长是多少，能不能把你的方法发上来看一看。

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njyyyil

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2010/1/28 14:56:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先感谢大家的帮助！
波长220nm，色谱柱国产的进口的各种，用了不下5根。原来测氨甲环酸注射液的时候还好一点儿，基线虽然难平衡，但1天多也平了，只是对柱子伤害较大。
现在用同样的机器，同样的方法，同样的柱子，测氨甲环酸氯化钠注射液，就出现基线很难平衡的状况了。好不容易平了，可不出半天，就又抖动了，根本没法做有关物质。不知道是跟氯化钠这个成分有关系？还是管路的确需要好好清洗了？
我用的是10%稀硝酸流速4冲洗4个管路，2个小时，然后10%异丙醇甲醇冲洗2小时，再甲醇冲洗。这样操作后，基线平了半天，就又不好了。
各位有什么高见？欢迎指教啊！

2010版药典测定氨甲环酸的方法。用到无水磷酸二氢钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸调pH到2.5，水：甲醇（60：40），检测波长220nm。
是不是我的管路需要彻底清洗呢？怎样清洗较好呢？

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njyyyil

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2010/1/29 10:20:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么没人来啊？？

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ningzi-1128

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2010/1/29 10:29:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是检测器污染了？要么就是你的柱子根本不适合做个物质的检测，我从来没碰到过这样的问题，建议实在有限....

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哇咔咔

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2010/1/29 10:36:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 njyyyil(njyyyil) 发表:
首先感谢大家的帮助！
波长220nm，色谱柱国产的进口的各种，用了不下5根。原来测氨甲环酸注射液的时候还好一点儿，基线虽然难平衡，但1天多也平了，只是对柱子伤害较大。
现在用同样的机器，同样的方法，同样的柱子，测氨甲环酸氯化钠注射液，就出现基线很难平衡的状况了。好不容易平了，可不出半天，就又抖动了，根本没法做有关物质。不知道是跟氯化钠这个成分有关系？还是管路的确需要好好清洗了？
我用的是10%稀硝酸流速4冲洗4个管路，2个小时，然后10%异丙醇甲醇冲洗2小时，再甲醇冲洗。这样操作后，基线平了半天，就又不好了。
各位有什么高见？欢迎指教啊！

2010版药典测定氨甲环酸的方法。用到无水磷酸二氢钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸调pH到2.5，水：甲醇（60：40），检测波长220nm。
是不是我的管路需要彻底清洗呢？怎样清洗较好呢？

流动相组成比较复杂,220nm波长有点低.你这台机器做别的样品基线也飘么?最好能把基线飘与不飘的图传上一张来.如果清洗管用的话,还是先清洗下吧.把管路和流动池都好好清洗下.但是如果清洗,半天就又反复的话,也不是长久之计.
能传图的话,传个图吧.大家都帮你分析分析

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