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主题：【求助】吡啶磺酸钠盐的液相分析

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sweet662011
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发表于：2014/09/09 12:57:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中产物是吡啶磺酸钠盐，其中有DMF,这两个峰出的都比较靠前，而且峰位重叠，我现在用的是磷酸水溶液和乙腈做的流动相，柱子是SB-C18.

求各位老师，我该怎么把他们分离开？
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2014/9/9 15:28:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个估计得用离子对了，因为你的样品是吡啶磺酸钠，在水中会电离，变成离子后保留会非常弱。想要增加保留，最好直接用离子对做。
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2014/9/9 23:01:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用离子对试剂抑制其电离，以分子形式保留比离子形式保留能力强
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2014/9/10 10:21:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
采用离子对试剂抑制其电离，以分子形式保留比离子形式保留能力强


我试过用十二烷基磺酸钠做流动相，也不行，难道要用四丁基溴化铵来做？
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2014/9/10 10:27:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这个估计得用离子对了，因为你的样品是吡啶磺酸钠，在水中会电离，变成离子后保留会非常弱。想要增加保留，最好直接用离子对做。


谢谢！我想再问一下，这种情况如果用离子交换色谱柱会不会好一点？有必要吗？
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冰块
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2014/9/10 11:22:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做过磺胺类抗生素分析，感觉你可以拿相应的国标条件做一下参考。虽然结构不是完全一致但是相对的你的样品水溶性还是要比磺胺类抗生素弱的。
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浪淘沙隐
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2014/9/10 12:35:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sweet662011(sweet662011) 发表:
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这个估计得用离子对了，因为你的样品是吡啶磺酸钠，在水中会电离，变成离子后保留会非常弱。想要增加保留，最好直接用离子对做。


谢谢！我想再问一下，这种情况如果用离子交换色谱柱会不会好一点？有必要吗？


我至今还没用过离子交换色谱柱呢，不过我觉得可以试一试。
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浪淘沙隐
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2014/9/10 12:37:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对试剂也不是随便用的，酸性的用死顶级溴化铵之类的，碱性的化合物用戊烷磺酸钠之类的。
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sweet662011
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2014/9/10 15:27:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
离子对试剂也不是随便用的，酸性的用死顶级溴化铵之类的，碱性的化合物用戊烷磺酸钠之类的。


我知道了  灰常感谢，我先试试你们的建议。
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